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本文以制备多孔生物羟基磷灰石为目的,研究了以共沉淀法制备羟基磷灰石粉体,并以此为基础用炭粉作造孔剂制备多孔羟基磷灰石陶瓷,最后将多孔体在SBF模拟液中浸泡来改善其表面的生物活性。实验中利用XRD、SEM、EDS等分析测试手段,对粉体、块体的制备工艺参数进行了研究。
在粉体制备过程中,采用共沉淀法,并采用分散剂减少粉体的团聚。对硝酸钙溶液的浓度、溶液的pH值、粉体的煅烧温度以及不同分散剂的分散效果进行了研究。结果表明,Ca(NO3)2溶液浓度在0.1mol·L-1、pH=11、煅烧温度在700℃时,并且使用PVA作分散剂时所得的粉体纯度高,粒径在100~400nm,且分散性好。
多孔羟基磷灰石制备过程中,采用炭粉作造孔剂,并对烧结温度、玻璃粉和炭粉加入量、保温时间这些工艺参数进行了研究。结果表明,随着烧结温度的升高,试样晶粒长大、试样致密化,使气孔率下降、抗折强度降低。1200℃时晶粒已经长到3~5μm,气孔率很低;玻璃粉的加入可以改善多孔体的力学性能,但是随着加入量的增多会带来线收缩率的下降,使烧结致密化;随着炭粉加入量的增多,试样抗折强度下降,宏观孔增多,加入量到15%时抗折强度下降明显,气孔孔径达到50~150nm;保温时间的延长会使抗折强度值上升,气孔率下降,保温2.4h后由于晶粒异常长大,气孔率有所上升。
采用SBF模拟液对试样浸泡,初期试样的重量会伴随着在溶液中的溶解而迅速降低,从而影响抗折强度,使其迅速降低。浸泡5天后在试样表面开始出现约300~500nm类骨磷灰石微小晶体,试样质量开始增加;随着浸泡时间的延长抗折强度会稍有增加,30天后类骨磷灰石层已完全覆盖试样表面。