传统化石能源的大量消耗,使得当今社会面临着严重的环境污染和能源危机。氢气因其具有较高的能量密度和燃烧热值,逐渐成为代替传统化石能源的首选。电化学分解水作为一种绿色环保、清洁无污染的产氢方法,吸引了广大研究工作者们的注意。在电催化分解水过程中,高效、稳定、廉价的电催化剂是实现大规模产氢的关键。众所周知,贵金属及其氧化物均具有较高的电催化性能,但是由于其严重的稀缺性和高昂的价格大大限制了它们的应用。因此寻找储量丰富、价格低廉的非贵金属催化剂成为研究的首选。据统计,过渡金属在地壳中的储量高,且易于开采。另外,过渡金属原子有着独特的电子结构,具有较强的氧化还原能力,使其在电催化分解水方面得到了广泛的应用。因此,本论文以过渡金属钴基化合物为研究对象,制备了系列钴基双金属硫化物、氮化物、磷化物。通过不同的表征和分析手段对所得到的催化剂的元素组成、结构形貌以及电化学性能进行分析,并进一步探究电催化反应机理。具体研究内容如下:1.以泡沫镍为基底,通过水热-硫化-水热的方法成功制备了具有核壳结构的ZnCo₂S₄@NiFe-LDH/NF（ZCS@NFL/NF）复合电催化剂。通过SEM、TEM、XRD、XPS等表征手段对所得的样品进行形貌结构和元素组成分析,通过电化学工作站对其电化学方面的测试,结果表明,在1 M的KOH溶液中,此催化剂展现出了较为优异的析氢性能（HER）。在电流密度为10 mA cm^-2时,过电位仅为110 mV,优于许多报道的钴基或镍基催化剂。通过计时电压法测试稳定性结果表明,在48 h后,电流密度无明显下降趋势,表现出良好的稳定性。研究结果表明其催化性能的提高不仅得益于其独特的核壳结构,活性位点丰富,加快了电子传输速率,而且ZnCo₂S₄与NiFe-LDH之间的协同作用有利于水的解离,加快了反应动力学。2.以金属有机骨架为模板,通过配体交换反应和氮化反应成功制备了具有多孔结构的Co₃FeN_x电催化剂。并通过调控配体K₄[Fe（CN）₆]的不同浓度,以寻求最佳的反应条件。配体交换反应在多孔结构的形成和铁原子的插入中起着十分重要的作用。电化学测试结果表明,当K₄[Fe（CN）₆]的浓度为10 mg mL^-1时,Co₃FeN_x表现出最佳的电催化析氧（OER）性能。在碱性介质中,当电流密度为10 mA cm^-2时,析氧过电位仅为270 mV。而且Co₃FeN_x在持续运行了40 h后仍然保持了较高的催化活性。由于独特的多孔结构和铁原子的插入,提供了更多的反应活性位点,加快电子传输速率,使得电催化活性提高。3.以金属有机骨架衍生的Co₃O₄为主体,将类普鲁士蓝（CoFe PBA）负载在其纳米片表面,然后通过低温磷化的方法制备了CoP@CoP-Fe电催化剂。通过调控反应时间,实现了不同负载量的CoP@CoP-Fe电催化剂的成功制备。测试结果表明,当反应时间为24 h的时候,CoP@CoP-Fe电催化剂表现出优异的OER性能。当电流密度为10 mA cm^-2时,析氧过电位仅为240 mV,且Tafel斜率仅为54.8 mV dec^-1。经过100 h的稳定性测试结果表明,此催化剂仍能保持较好的催化活性。研究结果表明,这种排列良好的三维结构和钴铁的协同作用,使其在碱性电解质中对OER具有良好的催化性能和稳定性。