黄顶菊中挥发油成分的研究

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论文对外来入侵植物黄顶菊中挥发油物质的提取工艺、成分鉴别、含量测定、有效成分的分离纯化以及生物活性进行了综合研究,为黄顶菊的资源化利用提供了理论依据和数据支持。实验以黄顶菊中挥发油的提取率作为检测指标,首先通过单因素和正交设计实验优化了挥发油的最佳提取工艺,最终确定提取工艺为:料液比1:20,浸泡时间6h,油浴温度145℃,提取时间27h。获得的挥发油样品经GC-MS测定分析,共出峰37个化学成分,鉴定出29个化合物,占挥发油总量的90%以上,其中烯类化合物占48.11%、噻吩类化合物占13.98%、酮类化合物占7.23%,另外含有少量酯类、醇类和酸类物质等。高效液相色谱(HPLC)是分离科学应用十分广泛的分析方法,通过色谱条件的优化最终确定了挥发油粗品的HPLC梯度分析方法如下(水-A;乙腈-B):B:0-15min,保持70%;15-25min,保持90%;25.01-30min,保持70%;紫外检测波长:214nm。高速逆流色谱(HSCCC)因其无需任何固体介质的固定相支撑,从而避免了可能带来的一系列诸如使样品变性、不可逆吸附等缺点,特别适用于天然产物有效成分的分离和纯化。本实验研究了正己烷-乙腈-乙醇溶剂体系反向洗脱时的不同比例,并优化获得最佳溶剂体系比例为正己烷-乙腈-乙醇=5:4:3(v/v/v),流速f=1.5mL/min,可单次HSCCC制备实验从200mg挥发油样品中获得氧化石竹烯3.2mg,β-法尼烯10.4mg和石竹烯5.7mg,纯度依次高达92.6%、99.1%和98.8%。该溶剂体系正向HSCCC洗脱时,流速f=0.8mL/min,单次HSCCC制备实验可从约200mg挥发油样品中获得氧化石竹烯4.8mg,纯度高达98.6%。正己烷-二氯甲烷-乙腈=10:3:7(v/v/v)溶剂体系反向HSCCC洗脱时,流速f=1.5mL/min,单次HSCCC制备实验可从约200mg挥发油样品中获得β-法尼烯9.9mg和石竹烯5.3mg,纯度依次高达99.3%和98.7%。通过对黄顶菊挥发油样品生物活性除草测试结果表明,挥发油对反枝苋表现出较高的除草活性,对苘麻、稗草、马唐和狗尾草等杂草表现出中等除草活性,而对芥菜的除草活性较弱,综上所述黄顶菊挥发油除草生物活性呈现中等偏上,可以考虑进一步筛选。
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