四氧化三锰(Mn3O4)是生产软磁铁氧体的重要原料,而铁氧体是一种广泛应用于通信、声像设备和磁头工业的软磁材料。目前国内主要是以电解金属锰为原料来生产Mn3O4,该方法具有工艺简单、操作方便、污染小等优点。但大部分是高硒、低比表面积的普通级产品,并且金属锰的价格昂贵,使得该办法的生产成本高,经济效益差。本课题针对上述问题,提出了在微波辅助下,用软锰矿浸出液除杂后得到的硫酸锰,制备四氧化三锰新方法。论文讨论了软锰矿浸出液的净化除杂问题,选择了水解沉淀法除去浸出液中的铁、铝。用氨水调节溶液的pH值,将溶液的pH值调节到4~5范围内,Fe3+和Al3+分别转化为Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀除去;讨论了软锰矿浸出液中重金属离子的去除方法和原理,实验采用硫化物沉淀法,本实验用(NH4)2S做硫化剂,在水浴温度50℃条件下,溶液的pH值调节到4~5,搅拌2 h,加入絮凝剂对浸出液的除杂效果比较好;实验采用氟化铵固体做沉淀剂除去钙、镁离子,在溶液的pH=3~5之间、体系温度为50℃时,可以较好的除去钙镁。最后得到比较纯净的硫酸锰溶液。论文在微波辅助加热条件下,向净化后的硫酸锰溶液中滴加氨水,使溶液中的Mn2+沉淀为Mn(OH)2,利用空气氧化Mn(OH)2得到Mn3O4沉淀,过滤,洗涤,干燥后得到棕红色四氧化三锰固体。通过实验研究了各种因素对产物锰含量的影响。最终确定了制备四氧化三锰的最佳实验条件:反应温度70~90℃;反应体系的pH值控制在10~12范围内;反应时间不少于30 min;微波功率800~1000 W;氨水(9.5%)滴加速度为3 mL·min-1;烘干温度为120℃。最佳实验条件下制备的样片的锰含量为71.62%,硫含量为为0.0625%。论文采用X射线衍射(XRD)对样品的晶型结构进行测试分析,同时结合Mn2+、Mn3+、Mn4+的含量测定方法和计算结果,确定样品为扭曲的尖晶石结构,离子分布式为(Mn2+)A(Mn20+.6 119Mn30+.5 483Mn04+.7 829□0.0569)BO4。通过扫描电镜(SEM)观察了样品的形貌和团粒尺寸,样品平均粒度为4μm。采用BET测定样品的比表面积,样品的比表面积为187 m2·g-1,孔体积为0.311991 cm3·g-1。利用红外光谱(FT-IR)分析的Mn3O4的分子结构和化学建,Mn-O振动吸收峰位置是627.6 cm-1、522.5 cm-1、411.5 cm-1。利用激光粒度法分析了样品的粒度分布,平均粒径为0.4μm,且颗粒成正态分布。在实验数据和理论分析的基础上,对微波辅助加热机理分析,说明微波辅助加热技术优于传统加热方式,能够快速制备出比表面积大、纯度高的四氧化三锰。