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甲苯和二甲苯是常用的有毒有害有机溶剂,监控甲苯和二甲苯的暴露水平对职业卫生保健具有重要的意义。马尿酸（HA）和甲基马尿酸（MHA）是甲苯和二甲苯生物标志物,因此尿液中HA和MHA的浓度可以反映甲苯和二甲苯的暴露水平。实际样品中复杂成分带来的基质效应和HA和MHA浓度低会使得定量检测变得困难,因此建立一种高效地富集HA和MHA前处理方法是非常必要的。磁性固相萃取（MSPE）是固相萃取技术（SPE）的一个分支,磁分离简化了样品前处理过程,MSPE因其简单、高效、环保等优点受到重视而应用于实际样品的分析研究中。其中,对磁性材料进行功能化改性是该领域的热门课题,直接影响到样品前处理的富集性能。共价有机聚合物（COPs）具有大的比表面积,良好的稳定性,可进行灵活的功能化设计等优点,其在富集分离中是一种较为有前途的新型材料。COPs复合物提供较多的活性位点,可增强该材料与分析物之间的相互作用力,增加特异性和提高灵敏度。本论文的主要工作是制备功能化磁性共价有机聚合物,并率先将其应用于马尿酸和4-甲基马尿酸的富集检测。（1）制备Zr4+功能化磁性共价有机聚合物复合材料（Fe3O4@COP-COOZr）,作为磁性固相萃取材料进行样品前处理。基于Fe3O4@COP-COOZr与HA和4-MHA的螯合作用和静电引力来识别并富集HA和4-MHA,将MSPE与HPLC联用检测HA和4-MHA。在最佳的实验条件下,建立的分析方法对HA和4-MHA在5-500μg L-1范围内表现出良好的线性,相关系数（R）分别为0.9994和0.9967,检出限（LOD）分别为2.1μg L-1和1.8μg L-1,日内和日间的相对标准偏差（RSD）小于4.6%,HA和4-MHA的回收率在97.2-104.1%之间,此方法对HA和4-MHA有很好的灵敏度和准确性。（2）制备壳聚糖功能化的磁性共价有机聚合物复合材料（Fe3O4@SNW@Chitosan）,将其作为磁性固相萃取材料的MSPE技术,与HPLC联用检测尿液中的HA和4-MHA。利用Fe3O4@SNW@Chitosan与HA和4-MHA的氢键相互作用以及π-π相互作用识别并富集HA和4-MHA。亲水性的壳聚糖可以排除尿中疏水性有机化合物的干扰,包括蛋白质,激素和其他代谢物。在最佳的实验条件下,建立的分析方法对HA和4-MHA在1-1000μg L-1范围内表现出良好的线性,R分别为0.9991和0.9987,LOD分别为0.3μg L-1和0.2μg L-1。建立的方法应用于检测尿液中HA和4-MHA,加标回收率在95.3-109.0%之间,为今后检测尿样等复杂样品提供了新思路。