作为一类重要的新型基础功能材料，低维磁性纳米材料因其独特的静磁、微波电磁、电化学和催化等特性引起了广泛的关注，预计对未来经济和社会的发展有十分重要的影响。研制低维纳米结构单元的组装原理和方法，进而制备出不同组成、晶体结构、形貌和尺寸的纳米材料对系统阐明纳米材料的结构与物性的关系、并最终实现按照人们的意愿去设计、合成功能材料具有重要的意义。本论文针对传统合成工艺中存在的若干问题，发展一类制备磁性纳米材料的简单、高效、一步、无模板的气泡诱导自组装技术，同时，研究了制备的磁性纳米材料的表征、形成机制以及性能。 发展了多晶铁纳米纤维的气流诱导热分解技术，即在载气的诱导作用下，Fe（CO）5热解产生的铁纳米晶粒子自组装成多晶铁纳米纤维。系统地研究了热解温度对多晶铁纤维的组成、结构以及性能的影响。当热解温度从250℃升高到700℃，多晶铁纤维的晶粒尺寸和碳含量的质量分数分别在8-60 nm，3．77%-8．26%内可调。500℃获得的单畴结构的多晶铁纤维晶粒尺寸为21．6 nm，碳含量为8．26%，此时软磁性能最差，复介电常数和复磁导率最低；而在700℃获得的多畴结构的多晶铁纤维，晶粒尺寸为61．1 nm，碳含量为3．88%，此时具有最佳的软磁性能，最高的介电损耗和磁损耗。与传统羰基铁粉吸波剂比较，用多晶铁纤维与传统羰基铁粉共混作为吸波剂制成的吸波材料具有比面积密度低、吸波性能好等优点。 建立了一种新的液相制备铁纳米结构的原位气泡诱导自组装方法，即在没有引入模板和表面活性剂的条件下，通过调节NaBH4和Fe2+的浓度、反应温度等动力因素，有效地控制了原位产生的H2气泡诱导铁核的组装行为，得到纳米线、纳米管、纳米空心球等不同形貌的铁纳米结构。系统地研究了结构形貌特征对铁纳米管、纳米纤维的性能的影响。发现低浓度（0．050 M）下获得的铁纳米管（管壁厚20-30 nm，管长0．5-1μm，直径100-120 nm，表面光滑）比在高浓度（0．20M）下获得的铁纳米管（管壁厚60-100 nm，管长几个微米，直径150-200 nm，表面粗糙），具有更高的Ms，Mr和Hc值，更大复介电常数实部和虚部，进而具有更好的微波吸收特性。当铁纤维的长径比（λ）为30，直径（D）为80 nm时，由于诱导极化和电子涡流磁矩的增大，吸波涂层的反射损耗少于-8 dB的有效带宽达到5．04 GHz。 采用气泡诱导自组装技术热分解钴的硝酸盐，一步、快速地制备了Co3O4纳米管阵列和纳米碗。系统地研究了热解温度对Co3O4纳米结构的形貌和性能的影响。热解温度一方面能调控熔融态Co（NO3）2．6H2O的黏度和分解速率、原位产生气泡的数量及其输运速率，另一方面也能为Co3O4纳米晶的成核和生长提供驱动力。当热解温度为150℃时，较高的黏度和缓慢传输的气泡导致方形纳米碗的形成；当热解温度为300℃时，适中的黏度和快速传输的气泡诱导形成Co3O4纳米管阵列膜。上述纳米碗和纳米管阵列因其中空和有序排列的纳米结构有利于锂离子的传输并与其发生电化学反应，从而具有较高的首次放电容量（1467．9 mAhg-1，1293 mAhg-1）。这说明它们在锂电池负极材料领域有良好的应用前景。 将上述简易的气泡诱导自装技术拓展到硝酸铁的热分解反应中，发现控制硝酸铁的热分解温度能调节原位产生气泡的吸附/脱附导向行为，从而得到不同结晶特性（如，无定形、多晶、单晶）和形貌的Fe2O3复杂纳米结构。低温下获得的产物具有高的比表面积和适中的结晶度，这有益于改善光催化特性；而高温下获得的单晶产物，因偶极子的相互作用、高结晶度和复杂纳米结构的形状各向异性，而具有增强的Hc。这说明用该法合成的Fe2O3纳米结构在催化、磁记录等领域有良好的应用前景。 针对上述硝酸盐分解释放出有毒气体不利于环保的问题，我们开发了一种葡萄糖引导简易的水解-退火处理工艺，通过添加葡萄糖和改变退火温度分别来调制FeOOH/Fe2O3纳米材料的结构特征，并系统地研究了退火温度对Fe2O3海胆结构和性能的影响。葡萄糖作为一种晶体生长的抑制剂和纳米粒子组装的结构指引剂，它与剩余磁矩的相互协同作用并指导α-FeOOH纳米粒子组装成不同的纳米结构。因此，控制葡萄糖的加入量、加入时间、浓度以及投料比，可以方便地调节产物的尺寸和形貌。而退火温度不仅为相转变、晶粒生长提供了动力，也改变了产物的形貌、结晶度、BET比表面积、孔的尺寸与分布，这有利于调控随后的性能。在300℃退火处理获得的海胆状Fe2O3因高的比表面积和适中的结晶度而具有最高的催化活性（K=35．93±0．30×10-3 min-1）。而在700℃退火处理获得的海胆状α-Fe2O3具有超高的矫顽力3106 Oe。这种超高的矫顽力可能与增强的磁晶各向异性或内应力，在放射状纳米棒之间的交换或超交换耦合作用以及单个分级纳米结构内存在的空间限域效应有关。