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痕量元素及其形态分析是环境分析化学的重要内容之一。在分析中通常需要将高效分离技术和高灵敏度的检测手段相结合。本文研究了粉体及胶体纳米二氧化钛作为富集剂在痕量元素钒、铂、铅分析中的应用。 1.采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)为检测手段,研究了粉体纳米二氧化钛对五价钒的吸附行为。建立了预富集分离与检测手段联用的测定环境水样中的痕量V(V)的新方法。纳米二氧化钛对五价钒的吸附平衡时间<10 min,酸度范围为pH4-10,饱和吸附量63.43mg·g-1。用2mL1.5mol·L-1 NaOH作为洗脱液,洗脱率可达到95%以上。在选用的条件下,纳米二氧化钛对V(V)的吸附率可达99%以上,该方法对V(V)的检出限(30)为0.61μg·L-1,相对标准偏差为8.1%(n=6)。用本法对环境水样进行测定,V(V)的回收率为91.2%-102%。 2.利用粉体纳米二氧化钛预富集分离,石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中的痕量铂(Ⅳ)。在pH=4的条件下,纳米二氧化钛对铂(Ⅳ)的吸附率可达96.63%,吸附后的铂(Ⅳ)用4mL0.17mol·L-1HCl-3%硫脲即可定量洗脱。方法的检出限(36)为0.021μg·L-1,相对标准偏差为7.0%(n=6),富集倍数为60倍,用本法对环境水样进行测定,Pt(Ⅳ)的回收率为94.22%-98.27%。 3.首次提出了用胶体纳米二氧化钛预富集,GFAAS测定环境水样中Pb(Ⅱ)的方法。在pH4-6范围内,液体纳米二氧化钛可迅速吸附Pb(Ⅱ),放置2min吸附率即可达到96%以上,吸附Pb(Ⅱ)的二氧化钛经过离心后被分离出来,加入0.3mL4mol·L-1硝酸将其制成悬浮液。再用石墨炉原子吸收光谱法测定悬浮液中的Pb(Ⅱ)。方法检出限(36)为0.09μg·L-1,相对标准偏差(RSD)小于6.2%(n=6)。用本法对环境水样进行测定,Pb(Ⅱ)的回收率为98.65%-99.4%。