低对称性多功能配合物因其在铁电、手性和非线性光学材料等方面广阔的应用前景而成为配合物领域的研究热点。近年来，随着功能器件的日益小型化，合成微纳尺度的晶体是配合物发展的一大趋势。研究影响低对称性配合物结构的各项关键因素非常重要，而合成手性配合物的微纳晶体更是一大挑战，因此，系统研究低对称性配合物的结构与性能及其微纳晶体具有非常重要的意义。本论文采用手性配体2,4-四氢噻唑二酸（H₂L），通过选择合适的金属中心和调控反应条件，设计合成了43个低对称性配合物及13个配合物的微纳晶体。本论文的主要工作如下：1.以过渡金属为中心，合成了21个低对称性配合物和8种微纳晶体。通过调控反应温度成功实现了结构重现。开发了表面活性剂辅助简单通用的合成方法，实现了对手性配合物螺旋链的构型调控以及维度调变。2.以稀土金属为中心，合成了16个低对称性配合物和1种微纳晶体。通过变换阴离子实现了对分子结构的调控。系统研究了不同形态Tb（II）配合物的荧光性质，发现稀土配合物的荧光寿命受尺度影响较大，配合物晶体微纳化后荧光寿命显著延长。3.以主族和d¹⁰金属为中心，合成了6个低对称性配合物和4种微纳晶体。利用简单的微乳液方法成功合成了低对称性配合物的二级构筑空心微球。该类微球同时具有大孔、介孔和微孔结构，为多功能吸附材料的设计合成提供了一个新的思路。同时，利用该方法成功分离了两种结构极其相近的晶体。此外，对所得配合物的手性以及非线性光学性质进行了表征。