论文部分内容阅读
本文首先从机理、制备方法、优势和缺点等方面对分子印迹技术和虚拟模板分子印迹技术进行了对比,然后选取了两种典型对人体健康具有威胁的物质:塑化剂类和有机磷农药类,制备了分子印迹聚合物,对制备材料进行了表征,建立了基于分子印迹聚合物的固相萃取-气相质谱联用测定塑化剂类和有机磷农药类的新方法,对该方法进行了分析评价,并成功应用于实际样品中的塑化剂类及有机磷农药类的检测。(1)以75um-Amberchrom CG161M反相填料聚合物层析填料(CG161M)为载体,邻苯二甲酸二辛酯作为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,正硅酸乙酯作为交联剂采用溶胶-凝胶法合成邻苯二甲酸二辛酯分子印迹聚合物(MIPs),并在相同的条件但不加入模板分子的情况下合成了非印迹聚合物(NIPs)。(2)对合成的材料进行了傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜、热重分析仪、氮气吸附脱附仪等表征,表征结果表明成功在CG161M球体表面覆盖分子印迹聚合物膜。(3)分别选择邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯作为模板制备分子印迹聚合物,并对制备材料的吸附效果进行对比。得出结论:空间位阻效应较大的模板分子可以在聚合物中留下更大的空腔从而吸附更多的模板分析物。根据这个结论,选择氯代磷酸二苯酯作为虚拟模板制备了虚拟模板分子印迹聚合物吸附目标分析物有机磷农药。(4)选择最佳吸附条件对实际样品进行加标计算回收率,结合MIPs固相萃取-气相色谱-质谱法,建立了分析检测溶液中3种邻苯二甲酸酯类物质的方法。将该方法应用于牛奶、豆浆、咖啡和藿香正气水等实际样品中PAEs的分析检测,加标回收率良好。(5)根据前章的模板对比结论。选择氯代磷酸二苯酯作为虚拟模板制备虚拟分子印迹聚合物,建立了分析检测溶液中5种有机磷农药类物质的方法。将该方法应用于牛奶、豆浆、咖啡和藿香正气水等实际样品中有机磷农药的分析检测,加标回收率效果良好。本文成功建立了对实际样品中塑化剂和有机磷农药检测的的新方法,实验条件温和,实验操作简单,具有回收率高,检出限低,检测速度快等优点。具有较高的研究价值和深远的应用前景。