【摘 要】
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本文研究了乙醛酸法合成香兰素的制备工艺,包括氧化剂CuO制备、氧化工艺条件的改进、酸化脱羧工艺条件的改进和碱洗法回收愈创木酚工艺的探索等四个方面。在氧化反应中,采用
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本文研究了乙醛酸法合成香兰素的制备工艺,包括氧化剂CuO制备、氧化工艺条件的改进、酸化脱羧工艺条件的改进和碱洗法回收愈创木酚工艺的探索等四个方面。在氧化反应中,采用湿法制得的CuO作为氧化剂时氧化效果好。当CuO与扁桃酸的摩尔比为n+0.5,反应体系pH值为p+3.5,反应温度T+45℃,反应时间t+4 h时,氧化收率达94.1%。如果再提高CuO与扁桃酸的摩尔比(>n+0.5：1),或延长反应时间,能使氧化反应更加完全,氧化收率进一步提高至95%以上。在酸化脱羧工艺的研究中,过滤氧化液后,将反应液冷却至T-20℃(加50ml甲醇),加50%硫酸进行酸化,酸化pH至4-5,然后将溶液加热至T+15℃,并且恒温15min,脱羧反应完全,收率达到95%以上。在酸化脱羧过程中,氧化亚铜对酸化脱羧有不利影响,需在酸化脱羧前过滤。而甲醇对酸化脱酸反应没有负面影响,加入甲醇,溶液呈均相,取样分析时的结果更稳定。在碱洗法回收愈创木酚工艺的研究中,当苯中愈创木酚含量为25 g/L,碱洗用NaOH浓度为3.0mol·L-1时,木酚回收率达95.2%,达到比较理想的效果。碱洗法回收愈创木酚的工艺是对目前木酚回收工艺的创新,具有能耗低,原料损失少,可循环等优点,值得进一步工业化应用的研究。
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