稀土掺杂上转换发光纳米材料，因为有很好的光学稳定性且发光寿命长等优点而被广泛应用于多种领域。这种纳米材料的结构决定了其荧光性能的优异性，因此研究上转换发光材料的晶体结构具有重要的理论价值。NaGdF4是发光性能最好的上转换发光材料之一，其存在立方相和六方相两种结构物相。六方相NaGdF4发光效率高，其制备过程需要从立方相NaGdF4重结晶得到。但是两种物相的原位相变过程仍未捕捉到。根据立方相NaGdF4需要获得额外能量（高温）才能转变至六方相这种情况，本论文通过设计在电镜环境下给立方相NaGdF4以额外的能量来观察其结构的变化情况。为探索其他应用价值，还把稀土掺杂上转换发光材料制成湿敏传感器测试其湿敏性能，丰富了NaGdF4的应用领域。　　本论文主要研究内容如下：　　1）通过透射电子显微镜在电子束辐照下研究立方相（六方相）NaGdF4的原位结构变化。透射电镜不仅仅是成像工具，其电子束也可以作为一种能量源来操纵样品形态的改变甚至是结构的转变。在透射电镜的电子束辐照下，立方相（六方相） NaGdF4一开始会出现孔缺陷，随着辐照时间的延长，根据电流密度的强弱样品分别生成 Gd2O3和GdF3。在电流密度为40 pA·cm-2时，立方相NaGdF4的（111）面外延生长出GdF3（020）晶面。且新生成的GdF3晶面取向和立方相NaGdF4晶面取向平行。　　2）利用透射电子显微镜在原位加热情况下研究立方相（六方相）NaGdF4的结构变化。近年来，原位电镜设备有了不断发展，一些特殊原位样品杆被用来研究纳米晶体在纳米或原子级的生长转化形成机制。研究利用原位加热系统在加热情况下观察到了立方相（六方相）NaGdF4的结构转化，在加热过程中纳米颗粒大约在150℃左右出现孔缺陷，随后随着加热温度的升高纳米颗粒的孔缺陷越来越大。立方相 NaGdF4在325℃时转化成 Gd2O3。六方相和立方相结果很相似，在300℃左右转化成 Gd2O3。这是因为温度的增加破坏了纳米颗粒的晶体结构，所以出现孔缺陷，之后根据能谱分析得出随着温度的增加纳米颗粒中 Na和 F原子的含量急剧减少，随着纳米颗粒结构的进一步破坏和 Na和F原子的流失，纳米颗粒中的重原子Gd和纳米颗粒在合成过程中没有洗干净的有机物里的O原子结合就生成了Gd2O3。　　3）研究立方相（六方相）NaGdF4的湿敏性能。随着社会的发展，越来越多的领域需要用到湿度传感器。我们创新性的把NaGdF4制成湿敏器件用于测试其湿敏性能。结果显示在湿敏性能方面，立方相和六方相的最佳工作频率均为100 Hz，立方相NaGdF4响应时间为24秒，恢复时间36秒，在相对湿度97%时灵敏度值可以高达9.22×105。显示出较好的响应时间和极高的灵敏度。而六方相NaGdF4的响应时间为16秒，恢复时间36秒，在相对湿度97%时灵敏度值为258.3，具有优秀的循环稳定性。