论文部分内容阅读
与常规农药制剂相比,微胶囊剂具有延长农药持效期、提高农药有效利用率、减少农药分解流失、降低农药毒性和药害、减少农药对环境污染等优点。戊唑醇(TBA)是一种高效的三唑类杀菌剂,被广泛应用于农业病虫害的防治中。戊唑醇主要的剂型是乳油,持效期比较短,而且使用大量的有机溶剂容易造成环境污染和资源浪费,制备戊唑醇微胶囊剂可以在很大程度上克服上述问题。为了找到适合包覆戊唑醇的囊壁材料,初步研究戊唑醇纳米微胶囊制备技术和检测方法,借鉴医用高分子领域载药胶束缓释与控释方面研究成果,以两亲性高分子聚合物为囊壁材料,戊唑醇为芯材,制备负载戊唑醇的载药胶束,并对其载药量、包覆率、粒径大小、缓释功能、抑菌性能、对光热稳的定性及悬浮稳定性进行了研究。主要结果如下:1.采用开环聚合法合成了聚乙二醇-聚己内酯嵌段共聚物(PEG-b-PCL),烷基取代反应制备了十一烷基改性壳聚糖(CS-CT11)和十六烷基改性壳聚糖(CS-CT16),酰胺化反应合成了脱氧胆酸改性壳聚糖(CS-DC),采用1HNMR、FT-IR等方法对合成的化合物结构进行了表征;2.采用透析法制备了负载戊唑醇的聚乙二醇/聚己内酯胶束(PEG-b-PCL-TBA),采用动态光散射仪(DLS)和透射电镜(TEM)对其粒径和形貌进行了表征,PEG-b-PCL载戊唑醇胶束平均粒径250nm,均匀度良好;采用紫外分光光度计和高效液相色谱测定了载药量、包覆率及体外释药性能,载药量26.4%,包覆率18.0%,在紫外灯(20W)照射下,4h时光分解率8.7%,54℃条件下,14d时热分解率3.0%,其稳定性好于戊唑醇乙酸乙酯溶液(光解率16.8%,热分解率6.9%)。体外释放192h的释药百分数为83.35%,具有良好的缓释性能;用滤纸片法测试了PEG-b-PCL-TBA对木霉的抑菌性能,结果表明PEG-b-PCL-TBA对木霉抑菌效果明显高于同浓度下的戊唑醇乙酸乙酯溶液,前者对木霉的抑菌直径为20mm,后者为10mm。3.采用溶剂诱导法制备十一烷基改性壳聚糖载戊唑醇胶束(CS-CT11-TBA)、十六烷基改性壳聚糖载戊唑醇胶束(CS-CT16-TBA)和脱氧胆酸改性壳聚糖载戊唑醇胶束(CS-DC-TBA),采用动态光散射仪(DLS)和透射电镜(TEM)的方法对三种载药胶束的粒径和形貌进行了表征,通过高效液相色谱(HPLC)测定了三种改性壳聚糖载戊唑醇胶束的载药量、包覆率、缓释性能及稳定性。CS-CT-(11)-TBA平均粒径在410nm,载药量13.0%,包覆率14.9%,悬浮率73.7%,在紫外灯(20W)照射下,4h时光解率9.8%,54℃条件下,14d时热分解率3.5%;CS-CT16-TBA平均粒径650nm,载药量15.5%,包覆率18.3%,悬浮率80.9%,在紫外灯(20W)照射下,4h时光解率10.9%,54℃条件下,14d时热分解率3.9%;CS-DC-TBA平均粒径260nm.载药量11.6%,包覆率12.8%,悬浮率78.5%,在紫外灯(20W)照射下,4h时光解率11.6%,54℃条件下,14d时热分解率3.7%。三种改性壳聚糖载戊唑醇胶束稳定性均好于戊唑醇乙酸乙酯溶液(光解率16.8%,热分解率6.9%)。体外释放192h时,三种载药胶束的释药百分数分别为87.8%、90%、86.3%,戊唑醇乙酸乙酯溶液则为100%。浓度为6.4mg/mL时,三种载药胶束对木霉的抑菌率均高于同浓度的戊唑醇乙酸乙酯溶液,120h时,经测定三种载药胶束对木霉的抑菌率为100%,同浓度的戊唑醇乙酸乙酯溶液为89.6%。综上所述,以PEG-b-PCL和改性壳聚糖作为囊壁材料,制备的负载戊唑醇的载药胶束粒径均匀,载药量和包覆率较高,提高了戊唑醇对光热的稳定性,具有良好的悬浮稳定性,缓释性能及抑菌性能。