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本文采用简单的水热法制备了多级结构的花状CdS微球、球形CdS/ZnS纳米复合材料和星形PbS树枝晶。利用扫描电镜、X-射线衍射、紫外可见吸收和光致发光光谱等手段,探讨了实验条件对产物结构、形貌和性质的影响以及可能的生长过程。1.以十二烷基苯磺酸钠为结构导向剂,采用简单的水热法,合成了具有多级结构的CdS微球。为了研究CdS微球的形成演化过程,考察了反应时间,反应温度和十二烷基苯磺酸钠浓度等实验参数。采用SEM对产物的形貌和微观形态进行了表征,结果表明,产物微球由大量的CdS纳米片组装而成,这些纳米片又由大量的CdS纳米粒子组装而成。实验中,对CdS微球的生长机理进行了简单地讨论。CdS微球的紫外可见吸收光谱表明产物在445 nm处有一个吸收峰,光致发光光谱展示了产物CdS微球在498和573 nm处有两个可见发光峰。对多级结构CdS微球的电化学发光（ECL）进行了研究,并首次报道了多级结构CdS微球在对过氧化氢传感响应方面的应用。实验结果表明,发光强度和过氧化氢浓度之间呈线性变化的关系,检出限为1×10-8 mol·L-1,线性回归方程为I =0.5764+2.3793 c,说明这种多级结构的微球在制备传感器方面具有潜在的应用前景。2.采用水热法,以L-苯丙氨酸作为表面活性剂,水热条件下制备了球形CdS/ZnS纳米复合材料。通过SEM对CdS/ZnS的形貌和微观结构表征发现,产物主要为表面粗糙的球形CdS/ZnS微晶,直径约为0.8μm,由大量尺寸在1030 nm的小粒子组装而成。室温下考察了CdS/ZnS微晶的紫外吸收特性,结果表明产物在230 nm处有一个强吸收肩峰,在280 nm附近有一个弱宽化的吸收峰。另外,还考察了各种实验条件对产物微观形态的影响,并讨论了产物可能的生长过程。3.以六亚甲基四胺（HMT）为表面修饰剂,在水热条件下,通过醋酸铅与硫脲反应,制备了星形硫化铅树枝晶。考察了反应物浓度、pH值、表面修饰剂等条件对PbS样品的影响,并讨论了可能的生长过程。通过将上述方法进行扩展,制备了三维花状结构的CdS微球,并对其形貌和性能等进行了表征。