以湿法磷酸制备工业级磷酸一铵过程中杂质的分离和工艺优化

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工业级磷酸一铵是一种良好的阻燃及灭火剂,也是一种高纯度的二元复合肥,目前国内主要用于肥料领域。工业级磷酸一铵可由湿法磷酸经氨中和分离杂质后由滤液浓缩,冷却结晶得到,但由于氨中和过程脱除SO42-和F-等杂质的能力有限,会影响结晶产品磷酸一铵的质量。本文旨在以湿法磷酸制备高养分值的工业级磷酸一铵,首先研究了湿法磷酸中杂质在氨中和过程中的反应情况及氨中和反应条件对杂质沉淀效果的影响,然后研究了湿法磷酸的脱硫和脱氟方法,最后对工业级磷酸一铵的现有生产工艺进行了研究并提出优化工艺。  实验发现,湿法磷酸中的阳离子杂质在氨中和过程中有较好的脱除效果,其中Ca2+和Mg2+在中和度为1时基本完全脱除,Fe3+和Al3+的脱除率在中和度为1.05时亦可达到95%;非金属离子杂质效果较差,除SiO2在中和度为1时基本完全脱除外,F-的脱除率仅能达到80%左右,而SO42-基本不能脱除。对湿法磷酸增加磷矿脱硫,在反应温度为60℃,按n(CaO)/n(SO3)=1.2添加磷矿,反应4h时脱硫率可达58%,同时由于磷矿脱硫反应提高了液相中Ca2+的含量,促进了F。在氨中和过程中以CaF2的形式析出,有效降低了中和滤液中的F-含量。  根据以上实验结果提出了工业磷酸一铵改善工艺——在原有工艺基础上增加湿法磷酸的磷矿脱硫,氨中和过程中和度提高至1.05,冷却结晶时结晶温度降至45℃。工艺改善后工业磷酸一铵的总养分值由72%提高为73%,结晶过程P2O5收率增加8.9%,按磷酸一铵的设计产能估算,以优化工艺生产工业磷酸一铵,每年利润将增加985.3万元。
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