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本文对采用超临界CO2萃取技术从沉香木中萃取沉香浸膏,皂化和水蒸汽蒸馏技术提取纯化沉香精油的工艺进行了深入而系统的研究。
1.在超临界CO2萃取沉香木制取沉香浸膏的研究中,采用将沉香木用1:1的95%乙醇浸泡一天后再进行萃取的方式。实验证实,最佳条件为萃取柱30MPa,35℃,分离柱6.5MPa,50℃,CO2流量为20L/hr。
萃取压力和萃取温度是影响萃取过程的主要参数。在温度一定的条件下,超临界CO2的密度和溶解能力随压力的升高而上升,但二者并非线形关系。
萃取时间的长短在一定范围内依赖CO2流量以及压力的大小,本实验萃取时间2~2.5hr即可达到完全萃取。
采用乙酸乙酯作浸泡剂,分离温度为55℃时,超临界CO2萃取得率较高。通过实验表明,萃取压力,萃取温度对沉香浸膏的得率的影响较小,乙酸乙酯的用量是主要的影响因素。
沉香浸膏的含量可以在可见光区即410nm处进行测定。
2.沉香浸膏的皂化值为318.6mg氢氧化钾/g油。用0.5N氢氧化钾溶液对其进行皂化,确定了皂化反应的最优工艺条件:皂化反应温度100℃,时间4hr。
3.皂化液直接加盐酸调pH值到5~6,通入水蒸汽进行蒸馏2.5~3hr,蒸馏接收液用乙醚进行萃取分离得到沉香精油,采用气相色谱—质谱联用法对其进行了分析,共鉴定出49种物质。
本工艺充分利用了沉香植物资源,采用割取中药沉香后的剩余木料作原料,实现了经过一条工艺路线,将其中的沉香精油有效地提取,分离和纯化,为生产提供了理论和实践基础。