微晶玻璃是一种兼有玻璃和陶瓷结构特征的多晶相材料，其中锂铝硅(Li20一A1203一Si02，LAS)体系是最具研究价值的微晶玻璃体系之一，具有超低膨胀、耐热冲击及优良的机械性能，因而被广泛应用。目前，国内微晶玻璃生产关键技术掌握不到位，材料性能差，产品附加值低，影响了微晶玻璃技术水平提升和产业发展。如何改善材料结构及性能，提高产品附加值，已成为微晶玻璃生产中急需解决的问题之一。 本课题从微晶玻璃特别是锂铝硅体系的研究现状入手，针对微晶玻璃生产中存在的问题，结合微晶玻璃特殊结构与性能的要求，在原有晶核剂基础上，引入氟、磷化合物组成复合晶核剂，采用差热分析和结晶度法分析锂铝硅玻璃的析晶机制，获得锂铝硅玻璃的析晶动力学参数及氟磷化合物对析晶机制的影响特征；通过分相、核化、晶化等热处理工艺研究及优化，控制晶核形成及生长机制，获得纳米晶多相复合显微结构，制备出高强度、低膨胀、耐热冲击的微晶玻璃。课题的研究有助于提升我国微晶玻璃制造业的技术水平，推动微晶玻璃产业发展，研究具有十分重要的理论意义和应用价值。 采用差热分析法(DTA)和结晶度法(XRD)获得含复合晶核剂LAS玻璃的析晶机制。研究结果表明，氟化物显著降低锂铝硅玻璃的析晶峰温度和析品活化能，增加有效频率因子，而磷化物则显著增加玻璃的析晶活化能和有效频率因子，但降低析品峰温度；氟、磷化合物同时引入降低了锂铝硅玻璃的析晶峰温度，改善玻璃的析晶过程。 采用DTA、XRD、SEM等测试技术研究含复合品核剂LAS玻璃的热处理制度。研究结果表明，氟、磷化合物都等促进锂铝硅玻璃的相分离，特别是磷化物在降低的浓度下就能诱导玻璃的相分离；磷化物的引入增加了玻璃核化温度，延长了核化时间，而氟化物则降低核化温度，缩短了核化时间；磷化物的引入提高了玻璃的晶化温度，但增幅不大，而氟化物则大大降低晶化温度；氟、磷化合物同时引入有利于形成纳米尺寸(50～100nm)的β-锂辉石主晶相和钙长石次晶相。研究含复合晶核剂LAS微晶玻璃的力学和热学性能，分析显微结构与性能之间的相互关系。研究结果表明，与无氟磷、含氟和含磷微晶玻璃相比，含氟磷微晶玻璃具有较高的机械强度(154.1MPa)、较低的膨胀系数(7．0×10-7／K)、较好的抗热震性能(650℃温差不破裂)和化学稳定性(0．02mg/g)。高结晶度、纳米晶、多相复合显微结构是锂铝硅微晶玻璃获得高强度、低膨胀、高热冲击和良好化学稳定性等优异综合性能的重要因素。 研究表面离子交换处理对LAS微晶玻璃机械强度的影响硅铝，分析了离子交换后微晶玻璃表面特征。研究表明，离子交换增强技术可以显著提高微晶玻璃的机械强度，含氟玻璃陶瓷的抗弯强度从137．1MPa提高到428.5MPa，无氟磷微晶玻璃的抗弯强度从111.9MPa增加到368MPa；随着处理温度升高，微晶玻璃的机械强度急剧下降，升至750℃时，微晶玻璃基本上没有强度；根据使用需要，可以采用离子交换来提高微晶玻璃的力学性能，但处理温度不宜过高。