本文分别以含Ni²⁺、Fe（CN）₆^3-废水为处理对象，研究了利用即时合成LDH去除废水中重金属及重金属氰化物络合物污染的可行性，并考察了终点pH值、Mg／Al摩尔比值、反应时间及废水中Ni²⁺、Fe（CN）₆^3-初始浓度等影响因素，结合X射线衍射探讨了去除机理。并将即时合成LDH法与化学沉淀法做了比较。结果表明：（1）影响镍离子去除效率的因素主要是Mg／Al摩尔比、pH值及Ni²⁺初始浓度，且pH值的影响居第一，Ni²⁺初始浓度次之，Mg／Al摩尔比第三。当pH在8.5，Mg／Al比值为1-2时，镍离子去除率最高，Mg²⁺，Al³⁺利用率也较高。固体样品经XRD和红外图谱分析证实为LDH晶体结构。即时合成LDH法在较低pH值（pH≤9）下就可很好的处理含镍废水，化学沉淀法不行；在高pH值（pH≥10）条件下，虽然两种方法都可有效处理含镍废水，但即时合成LDH法处理效果仍优于化学沉淀法，且即时合成LDH法所生成的固体沉降性能优于化学沉淀法，更易于处理后的固液分离。（2）利用即时合成LDH处理废水中重金属氰化物络合物是可行的。实验条件下影响去除率的最主要的因素是pH值，在pH=9.5时达到最佳，通过XRD图谱可知所得固体为LDH，Fe（CN）₆^3-是嵌入到LDH层间被去除的。即时合成LDH处理含Fe（CN）₆^3-废水所得固体经400℃高温焙烧后具有较好的磁学性能，即可以以处理含Fe（CN）₆^3-废水所得固体为前体物来制备铁氧体磁性材料，实现了废物的资源化利用。