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氮化硼纳米片（BNNSs）具有与石墨烯相似的二维结构和与石墨烯互补的独特性能,在催化剂载体、处理水体污染以及储氢材料等领域中具有广阔的应用前景。但氮化硼的剥离仍然存在挑战,阻碍了氮化硼的应用。相对于石墨烯,六方氮化硼（h-BN）由于相邻层间存在离子键的作用,层间范德华力更强,使得氮化硼比石墨更难插层和剥离。因此,寻找一种温和、环保、大规模的化工工艺来制造出优良的BNNSs,显得尤为必要。本文以原始h-BN为前驱体,采用超声辅助超临界CO2剥离法制备了BNNSs。在此过程中,超临界CO2在氮化硼层间发生插层和扩散,克服了范德华力,通过控制超临界剥离过程中机械搅拌速率,调节剪切力大小,可得到可控的,大尺度的适用于作为催化剂载体的材料。剥离后的BNNSs保留了较为完整的六方晶体结构,直径尺寸约为50-200 nm。该方法操作简便,对环境友好,为层间键强的层状材料的剥离提供了思路。以超临界CO2流体技术剥离后的BNNSs为载体,Co纳米颗粒为催化活性组分,利用水热合成法一步制备了不同Co含量的X%Co/BNNSs（X=1,5,10,15）催化剂,以未剥离h-BN为载体的Co/h-BN为对照,通过对硝基苯酚还原反应来评价两者的催化性能。剥离后的Co/BNNSs催化剂的催化活性远大于未剥离的Co/h-BN,以10wt%含量的Co/BNNSs催化剂的催化活性最高。在经过5次循环使用之后,依然展现出良好的催化活性和循环稳定性。因此,BNNSs是制备多相催化剂的良好载体。高温下用强氧化剂对h-BN粉末进行表面改性处理,以改性后的h-BN为载体制备负载纳米钴、镍及钴镍合金（M/h-BN）的复合催化剂,用于催化氨硼烷水解脱氢反应。三种催化剂均表现出良好的催化活性。其中,以双金属CoNi/h-BN催化剂的催化性能最佳,活化能Ea为29.14 kJ mol-1,双金属之间产生的电子效应和协同作用,有效的提高了催化剂的催化活性,并且具备一定的催化稳定性。