二氧化氮（NO2）是一种会对环境和生命健康造成损害的有毒有害气体,其来源包括各种高温燃烧和相关工业生产过程。鉴于NO2的巨大危害与广泛分布,迫切需要开发低成本、便携式的NO2气体传感器,电阻型传感器因而得到广泛研究与关注。在各种气敏材料中,金属氧化物具有较高灵敏度,但其运行通常需要高温条件。二维过渡金属硫族化合物（TMDs 2D）具有巨大室温传感潜力,但其响应性能与金属氧化物相比存在较大差距。为弥补各材料的缺陷,本论文将多价态双金属氧化物CoV2O6材料与TMDs(Mo S2和合金化Mo S2-xSex)纳米材料相结合,制备了CoV2O6/Mo S2和CoV2O6/Mo S2-xSex异质结结构,实现了室温下的高性能NO2传感。此外,为进一步提升异质结的气敏性能,还特别研究了Mo S2-xSex纳米材料的硒化转化合成与气敏性能,制备出的Mo S2-xSex纳米材料在室温下展现出更高的气敏性能。具体研究内容如下:（1）采用简单湿化学方法制备出不同形貌的CoV2O6材料。在该部分工作中,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和甲醇溶剂分别与超纯水按照一定比例进行混合,形成不同反应溶剂,制备出多种不同形貌的CoV2O6纳米材料。此外,为进一步提升CoV2O6材料的性能,还研究了生长时间对于CoV2O6纳米材料形貌与气敏性能的影响。通过形貌调控,传感器的最佳工作温度从260℃下降到100℃,甚至能够实现在近室温（40℃）下的传感。最佳CoV2O6纳米材料对50 ppm NO2的响应达到了459.6%。（2）为实现室温下的气敏响应,在该部分工作中,将CoV2O6纳米材料分别与Mo S2和Mo S2-xSex纳米材料相结合,采用水热法分别制备了CoV2O6/Mo S2和CoV2O6/Mo S2-xSex异质结结构。两种异质结结构都实现了室温下的气敏响应。相对于CoV2O6/Mo S2异质结结构,CoV2O6/Mo S2-xSex异质结结构在室温下展现出更优秀的气敏性能。最佳CoV2O6/Mo S2-xSex异质结在室温下对50 ppm NO2的响应达到了97.1%。（3）2D材料通常会产生强的量子限制效应和弱的介电屏蔽效应,从而降低载流子的寿命和器件的性能,通过引入内建电场可有效抑制上述缺陷。在该部分工作中,通过硒化工艺,Mo S2纳米材料被成功转化成合金化Mo S2-xSex纳米材料。由于局域内建电场的存在,Mo S2-xSex在室温下的响应、响应/恢复速率、选择性、可重复性和检测极限都得到大幅提高。最佳Mo S2-xSex传感器对1 ppm NO2的响应达到127.5%,其对各浓度NO2的响应达到了Mo S2传感器的2-3倍,实际探测极限达到50 ppb,理论检测极限达到4.0 ppb。综上所述,多价态双金属氧化物CoV2O6纳米材料可实现近室温下的气体传感,将其与TMDs纳米材料相结合制备异质结结构具有巨大室温传感潜力。三元合金化TMDs在气敏领域具有比二元TMDs更好的发展前景,这为先进气敏材料的开发提供了新的思路。