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本文采用电化学方法研究了Lu(III)、Yb(III)离子在熔盐体系中的电化学行为及其金属合金的沉积机理，并用XRD、SEM、ICP等技术对恒电流制备的Mg–Li–Lu、Al–Li–Lu、Al–Lu–Yb合金样品进行表征。本文首先研究了Lu(III)离子在LiCl–KCl和LiCl–KCl–MgCl2熔盐电解质中钼电极上电化学行为。研究表明Lu(III)在熔盐中是一步得到3电子的电还原过程，用循环伏安、计时电流、计时电位三种方法计算了Lu(III)离子在LiCl–KCl熔盐体系中扩散系数，根据阿伦尼乌斯公式计算了Lu(III)离子的扩散活化能；通过不同扫描速率的循环伏安曲线得出Lu(III)离子和Mg(II)离子的氧化还原过程分别为准可逆过程和不完全可逆过程。同时，研究了镁锂镥共电沉积的条件，当阴极电流密度达到或者负于-0.47A·cm-2时，Mg、Lu和Li发生共电沉积。并用恒电流电解的方法制备了镁锂镥合金，SEM分析显示合金中存在一些连续或者半连续的网状结构，经EDS分析晶界处为MgLu金属间化合物。然后研究了LiCl–KCl–LuCl3熔盐体系在铝电极上的电化学行为，研究表明Lu(III)离子在铝电极上的沉积存在去极化现象，并且随着Lu(III)离子浓度的增大，去极化作用逐渐减小。并用恒电位电解的方法制备了不同相组成的Al–Lu合金。研究了Al(III)、Lu(III)、Li(I)离子在LiCl–KCl–AlCl3–Lu2O3体系中的电化学行为，且当阴极电流密度负于-0.31A.cm-2或电位负于-2.30V时，可以实现铝、锂、镥的共电沉积。最后分别研究了Yb(III)和Lu(III)离子在NaCl–KCl熔盐体系和Al(III)、Lu(III)、Yb(III)离子在NaCl–KCl–YbCl3–LuCl3体系中的电化学行为，并且在NaCl–KCl–Lu2O3–Yb2O3–AlF3熔盐电解质中采用恒电流电解的方法制备了铝镥镱合金，SEM、ICP结果表明合金成分受电解时间的影响。