【摘 要】
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过渡金属磷化物因其具备良好的导电性和非金属特性,在电化学催化、储能、成像与电化学分析等领域得到了广泛的应用。相比于其他研究方向,过渡金属磷化物在电化学分析领域相关报道较少,研究空间较大。在基于过渡金属磷化物电化学传感平台构建的过程中,纳米材料的类型与拓扑结构是影响传感性能的重要因素。本论文以过渡金属磷化物为主线,单独或与包括贵金属、泡沫金属等形成复合材料构建电化学传感平台,实现对扑热息痛、对硝基苯
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过渡金属磷化物因其具备良好的导电性和非金属特性,在电化学催化、储能、成像与电化学分析等领域得到了广泛的应用。相比于其他研究方向,过渡金属磷化物在电化学分析领域相关报道较少,研究空间较大。在基于过渡金属磷化物电化学传感平台构建的过程中,纳米材料的类型与拓扑结构是影响传感性能的重要因素。本论文以过渡金属磷化物为主线,单独或与包括贵金属、泡沫金属等形成复合材料构建电化学传感平台,实现对扑热息痛、对硝基苯酚、多巴胺、过氧化氢与对苯二酚的电化学检测。通过对比五类电化学传感器所表现出的性能差异,探索基于过渡金属磷化物电化学传感平台的一般规律,为后续电化学传感平台的构建提供一定的借鉴。本论文开展的具体工作如下:1.首次将磷化镍纳米片修饰到玻碳电极上构建电化学传感平台用于定量检测扑热息痛。利用理论计算方法对扑热息痛的潜在反应位点进行预测。在检测过程中,磷化镍会催化氧化扑热息痛产生一个氧化电流。这个电流的增加值与扑热息痛的浓度成正比例关系,实现对其定量检测。基于磷化镍纳米片的扑热息痛电化学传感器表现出优良的检测性能:较宽的线性范围为0.50-4500.00μM,,较低的检出限为0.11μM,灵敏度为131.10μA·m M-1·cm-2。同时,基于磷化镍纳米片的电化学传感平台可以进一步地应用于商业药品中扑热息痛含量的测定,并获得较好的回收率。2.首次将磷化钨纳米颗粒修饰到玻碳电极上构建电化学传感平台用于定量检测对硝基苯酚。利用理论计算方法对对硝基苯酚的潜在反应位点进行预测并讨论传感机理。在检测过程中,磷化钨会催化氧化对硝基苯酚产生一个氧化电流。这个电流的增加值与对硝基苯酚的浓度成正比例关系,实现对其定量检测。基于磷化钨纳米颗粒的对硝基苯酚电化学传感器表现出优良的检测性能:较宽的线性范围为10.00–6500.00μM,较低的检出限为1.59μM,灵敏度为89.76μA·m M-1·cm-2。同时,该传感平台可以进一步地应用于实际水体中对硝基苯酚含量的测定,并获得较好的回收率。3.针对前两章所构建含有粘连剂的电化学传感平台灵敏度低的问题,首次直接在导电基底钛网上构建三维磷化钴纳米线阵列用于多巴胺的定量分析。利用理论计算方法对多巴胺的潜在反应位点进行预测。在检测过程中,磷化钴会催化氧化多巴胺产生一个氧化电流。这个电流的增加值与多巴胺的浓度成正比例关系,实现对其定量检测。基于磷化钴纳米线阵列的多巴胺电化学传感器表现出优良的检测性能:较宽的线性范围为1.00–3000.00μM,较高的灵敏度3366.00μA·m M-1·cm-2,较低的检出限为0.36μM。同时,基于磷化钴纳米线阵列的电化学传感平台可以进一步地应用于血清中多巴胺含量的测定,并获得较好的回收率。4.在前一章工作的基础上,进一步考察双金属协同作用对电化学传感平台性能的影响。首次在钛网上构建了具有分级结构的双金属磷化钴镍纳米花阵列用于过氧化氢的定量分析。利用理论计算方法对过氧化氢的潜在反应位点进行预测。在检测过程中,磷化钴镍会催化过氧化氢产生一个还原电流。这个电流的增加值与过氧化氢的浓度成正比例关系,实现对其定量检测。基于磷化钴镍纳米花阵列的过氧化氢电化学传感器表现出优良的检测性能,相比于之前报道的单金属磷化物过氧化氢电化学传感器,其线性范围提升近5倍,介于1.00μM–104.00 m M之间,同时具备较低的检出限为0.94μM。基于磷化钴镍纳米花阵列的电化学传感平台可进一步用于牙膏与吐温-80中过氧化氢含量的测定,并获得较好的回收率。5.为了进一步提高过渡金属磷化物纳米阵列的导电性和协同催化性能,增加催化剂的反应活性位点,首次制备一种具有镂空边缘的贵金属纳米颗粒修饰的磷化镍纳米片阵列,并用于对苯二酚的定量检测。利用理论计算方法对对苯二酚的潜在反应位点进行预测并利用VASP讨论协同催化机理。金修饰的多孔磷化镍纳米片阵列催化对苯二酚产生氧化电流,这个电流的增加值与对苯二酚的浓度成正比例关系,实现对其定量检测。该传感器表现出优良的检测性能:较宽的线性范围为0.50–4000.00μM,较高的灵敏度为1715.00μA·m M-1·cm-2,较低的检出限为0.26μM。同时,该传感平台可进一步用于实际水体中对苯二酚浓度的检测,并获得较好的回收率。
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