本论文利用1：2稀土双系列和Keggin结构多金属氧酸盐簇为基本建筑单元，通过各种过渡金属的无机．有机配位化合物桥连或修饰，构筑新型的多金属氧酸盐化合物，研究这类化合物的合成条件及规律，以及新物质结构和性能间的关系。利用水溶液合成方法和水热技术，我们得到了八个化合物，并对它们的结构进行了表征。部分化合物的磁学性质进行了研究及讨论。 化合物(H<,3>O)[Fe(2,2-bipy)<,3>]<,2>[FeW<,12>O<,40>]·7H<,2>O(1)是在水热条件下得到的，它是基于Keggin型[FeW<,12>O<,40>]<50->，[Fe(2，2-bipy)<,3>]<2+>和结晶水分子，通过氢键和π-π作用形成的三维超分子结构。磁性研究表明1中的铁原子是混价的，并且抗衡阳离子的铁是抗磁性的。 化合物{(H<,3>O)[Cu(4，4-bipy)]<,3>[SiW<,12>O<,40>]}·1.5H<,2>O (2)是在水热条件下得到的一个一维链状化合物。一个显著的特征是，每一个[SiW<,12>O<,40>]<4->阴离子由三个平行的无限链[Cu(4，4-bipy)]<,n>通过同一个W<,3>O<,13>单元相连。沿着平行的[Cu(4，4-bipy)]<,n>链，相邻的[SiW<,12>O<,40>]<4->位于链的上下两个方向。相邻的两个链间通过氢键形成二维层，层与层之间通过4,4-联吡啶的π-π相互作用形成三维结构。 以1：2稀土双系列为建筑单元，通过二核铜过渡金属化合物桥连，合成了六个化合物K<,2>H<,7>[{La(PW<,11>O<,39>)<,2>}{Cu<,2>(bpy)<,2>(μ-ox)}]·17H<,2>O(3)K<,2>H<,7>[{Pr(PW<,11>O<,39>)<,2>}{Cu<,2>(bpy)<,2>(μ-ox)}]·17H<,2>O(4)K<,2>H<,7>[{Eu(PW<,11>O<,39>)<,2>}{Cu<,2>(bpy)<,2>(μ-ox)}]·17H<,2>O(5)K<,2>H<,7>[{Gb(PW<,11>O<,39>)<,2>}{Cu<,2>(bpy)<,2>(μ-ox)}]·17H<,2>O(6)K<,2>H<,7>[{Ya(PW<,11>O<,39>)<,2>}{Cu<,2>(bpy)<,2>(μ-ox)}]·17H<,2>O(7)在没有稀土离子参与的情况下得到了化合物(8)K<,2>H<,9>[{K(PW<,11>O<,39>)<,2>}{Cu<,2>(bpy)<,2>(μ-ox)}]·20.5H<,2>O。3-8是常温下得到的一维链状化合物。相邻链间通过吡啶配体的π-π相互作用，进一步形成了三维结构。磁性研究表明3，4和5中草酸桥连的双核铜之间存在很强的反铁磁性相互作用，稀土离子对4和5的磁性有稍微的影响。