脱氢枞酸单离及其溶解度的测定

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脱氢枞酸是歧化松香的主要化学成分,具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抗溃疡等多种生物活性,在医药、农药、表面活性剂及其它精细化学品制备方面也有广泛的用途。由于歧化松香含有的树脂酸化学结构相似,难以用物理方法分离出单体树脂酸,因而歧化松香一直以混合的形式应用于工业生产,局限了脱氢枞酸的用途。本文所研究的内容有助于改善目前松香树脂酸及其改性产品的开发,具有重要的现实意义和一定的经济社会效益。主要研究内容有:采用1102型气相色谱仪、BP×5石英毛细管色谱柱分析原料和产品的组成,确定其GC条件为:柱前压:0.07MPa;空气流量:300 mL/min;载气及流量:氮气,45 mL/min;氢气流量:30 mL/min;分流比:50:1;尾吹流量:24 mL/min;检测器温度:523K;汽化室温度:523K;进样量:1μL;柱温为二阶程序升温:423K(?)483K(?)523K。在进行脱氢枞酸的单离及其方法比较中,以歧化松香为原料、气相色谱为分析手段进行了脱氢枞酸单离方法的比较。分别采用胺化法、皂化法和超声波强化胺化反应结晶耦合法单离脱氢枞酸,并对不同的歧化松香原料进行了单离脱氢枞酸的研究,结果表明,采用自制的歧化松香为原料,超声波强化胺化反应结晶耦合法在40℃时单离脱氢枞酸的效果最好,纯度达99.99%,收率达55.37%,并用GC、UV、IR、熔点仪和旋光仪对所制备的高纯度脱氢枞酸进行了分析鉴定,实验值与文献值基本一致。采用带数显恒温槽的可控升温速率的溶解度测定装置,测定固液相平衡数据。用合成法测定了温度范围为283.60K-324.25K之间脱氢枞酸在无水乙醇以及95%乙醇、85%乙醇、75%乙醇等4个体系的溶解度数据,所测体系的溶解度数据均未见文献报道。
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