现代社会人类面临着环境污染和能源短缺的两大挑战。半导体光催化技术和染料敏化太阳能电池（Dye-sensitized solar cell,DSSC）是解决环境和能源危机的有效途径。传统的Ti02光催化剂带隙较宽、光催化活性低;DSSC对电极使用贵金属Pt难以产业化,上述问题使得光催化技术和DSSC发展受到了阻碍。非化学计量比的W₁₈O₄₉是单斜结构,电子能级带隙较窄,对太阳光有较好的响应,且具有优良的导电性能,适用于半导体光催化等领域。非化学计量比的钼氧化物具有多价态,在应用过程中多个价态变换,表现出较强的化学活性和较好的电子传输性能,尤其是Mo₄O₁₁,电阻率较小（10-4Ω·cm）,具有更好的传输性能,是理想的光催化媒介和光阴极材料。因此,本论文首次对三维有序大孔（Three-dimentional ordered macroporous,3 DOM）结构的WO_x材料进行了表面性能表征,并制备出高Mo₄O₁₁含量、可见光吸收性能优异的MoO_x材料,详细开展了以下研究工作:（1）采用无乳液聚合法合成出不同粒径的单分散PMMA微球;利用离心法和恒温水浴成膜法组装PMMA微球得到有序排列的胶体晶体模板。使用三氧化钨的氢氟酸溶液浸泡PMMA胶体晶体模板,经过干燥、煅烧后得到WO_x 3DOM材料。利用SEM、XRD、XPS、Raman和UV-vis吸收光谱等手段对材料进行表征。（2）采用溶剂热法,改变溶剂和WC16溶液的浓度,制备出纳米线、梭形、海胆状的W18049纳米材料,利用SEM和XRD对材料进行表征。使用制备的W₁₈O₄₉纳米材料作光催化剂,在紫外-可见光照射下降解甲基橙,结果表明:纳米线和梭形W₁₈O₄₉对甲基橙的降解效果较好,最高降解效率分别达到94%和100%。（3）采用不同工艺制备MoO_x材料,研究了工艺条件对MoO_x的相组成及相含量的影响。①将钼酸铵直接在5vol%H₂/Ar气氛下热解还原,在600℃下保温2h得到的MO₄O₁₁含量最高（84.8%）。②使用水热法合成带状三氧化钼,然后三氧化钼在5vol%H₂/Ar气氛下还原,在 600℃下保温2h得到的Mo₄O₁₁含量最高（92%）。③将钼酸铵在空气中煅烧,在650℃下保温5h得到三氧化钼,然后三氧化钼在5 vol%H₂/Ar气氛下还原,在625℃下保温2h得到Mo₄O₁₁含量高达98.5%。利用SEM、XRD、XPS、Raman和UV-vis吸收光谱等方法对MoO_x材料进行表征。使用制备的MoO_x材料作光催化剂,在紫外-可见光照射下降解罗丹明B,结果表明:98.5%Mo₄O₁₁含量的MoO_x材料的降解效率最高（97%）。使用Mo₄O₁₁作DSSC对电极得到了初步电池性能结果。