采用高岭土为原料制备纳米氧化铝具有成本低廉,可大幅度提高高岭土的产品附加值,增加经济效益等优点。采用正交试验法研究了酸溶分解高岭土时,高岭土的粒径、活化条件(煅烧温度、保温时间)及酸浸条件(浓度、温度、时间、反应比)等对Al3+浸取率的影响;采用碱法提纯酸浸液,研究了碱液浓度、反应比、温度、时间等对降低杂质(Fe3+、Ti4+)含量的影响;以提纯后浸取液为原料,采用勃姆石凝胶法和碳酸铝铵热解法制备纳米氧化铝粉体,研究了反应物浓度、浓度比、pH、分散剂、反应温度、反应时间、煅烧温度等对粉体粒径、松装密度、形貌、晶型、纯度及获得率的影响。采用TG-DTA、XRD、SEM、TEM、电感耦合等离子体原子发射光谱仪、傅立叶红外光谱仪、显微共焦拉曼光谱仪、表面电位粒径仪、激光粒度分析仪等测试方法和设备对前驱体和粉体性能进行了表征。通过大量实验及分析研究,得出如下结论:(1)苏州高岭土700℃左右煅烧后由晶相转变为非晶相,有利于提高与酸的反应活性。但温度过高,石英相增多,反应活性降低;(2)酸浸时,酸的浓度、反应时间、反应温度等对浸取率的影响较大,较低的酸浓度,较长的反应时间和较高的反应温度有利于浸取率的提高;(3)强碱处理浸取液,较高的碱液浓度、用量和反应温度能有效降低杂质离子含量;(4)碳酸铝铵热解法比薄姆石凝胶法更易获得粒径小、分散性好,纯度高的纳米氧化铝粉体。实验结果表明:高岭土煅烧活化后与20wt%的盐酸95-100℃反应3h,铝的浸取率可达~93.83%;2.5mol·L-1的NaOH处理浸取液,[Fe3+]降低了98.19mol%,[Ti4+]降低了98.30mol%;当[AlCl3]=1.5mol·L-1,[NH4HCO3]/[AlCl3]=10/3,pH=9时制备的AACH沉淀1150℃煅烧后得到松装密度0.36g·cm-3、纯度98.21%、粒径10-20nm的α-Al2O3粉体。