N-乙基哌嗪合成工艺及催化剂研究

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N-乙基哌嗪是用途广泛的医药中间体和有机化工原料。本文以哌嗪和乙醇为原料,对低压气固相催化合成N-乙基哌嗪的工艺及催化剂进行了系统的研究。在铜基活性氧化铝催化剂基础上,分别添加了钴、锌、铬、镁、铁等组分,以原料的转化率和N-乙基哌嗪的选择性为指标,选定Cu-Zn/γ-Al2O3为实验用催化剂,并确定了其最佳制备条件。随后,在最佳催化剂条件下,通过单因素和正交实验,得出了本技术路线的最优合成工艺条件。结果表明:1.以哌嗪和乙醇为原料在低压条件下气固相法催化合成N-乙基哌嗪的工艺路线是可行的。2.采用浸渍法制备的Cu-Zn/γ-Al2O3作为反应的催化剂具有良好的活性和对目标产物的选择性。催化剂的最佳制备条件为:颗粒当量直径为1.82mm的活性氧化铝;25℃下用1.0mol/L的Cu(NO32和0.5mol/L的Zn(NO32的混合溶液浸渍48h;110℃条件下快速干燥3h;500℃下焙烧5h;最后在反应器中,氢气压力0.6MPa、温度300℃下,还原3h。3.最佳合成工艺条件为:原料液哌嗪浓度30%(质量分数),反应温度260±5℃,以哌嗪计反应空速为17.2h-1系统氢压0.6MPa。在此条件下,哌嗪转化率为96.9%,N-乙基哌嗪选择性为85.1%,N,N’-二乙基哌嗪的选择性8.9%。
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