MoS₂为无机功能材料，具有层状结构，人们制备出了一系列含不同客体物质的MoS₂插层化合物，以期制备出满足不同要求的含MoS₂的新型功能材料，如光、电、磁、热、催化等复合材料。基于锂插层MoS₂（Li_xMoS₂）的可剥离／重堆积性，本文在制得正丁基锂，继而合成锂的二硫化钼插层化合物的前提下，利用Li_xMoS₂在水中的强烈水解特性，剥离成稳定性和分散性良好的单层MoS₂悬浮体系。将氯化铵溶液与单层MoS₂悬浮液搅拌反应，重堆积形成（NH4⁺）_xMoS₂插层化合物。通过XRD分析表明：MoS2经NH₄⁺插层后，层间距由0.615nm增加到0.954nm。将（NH₄⁺）_xMoS₂插层化合物与NaOH溶液加热，并用湿润的红色石蕊试纸来检验逸出的气体，可以发现试纸变成蓝色，证明有氨气逸出，即表明NH4⁺已经插入了MoS₂的层间。元素分析和热重分析确定（NH4⁺）_xMoS₂中x值大约是3。通过单因素实验和正交实验，以（NH4⁺）_xMoS₂插层化合物的层间距为指标，优化了合成（NH4⁺）_xMoS₂插层化合物的工艺条件。结果表明：氯化铵溶液浓度1.0 wt％、反应温度35℃、反应时间8h，合成（NH4⁺）_xMoS₂插层化合物的层间距最大，为0.9928nm。（NH4⁺）_xMoS₂插层化合物在空气中放置3个月，其XRD的结果基本没有变化，表明该插层化合物的储存稳定性良好。将（NH4⁺）_xMoS₂插层化合物与NaOH溶液共热除去NH4⁺可还原为单层MoS₂。利用剥层重堆法还合成了1，4—丁二醇／MoS₂插层化合物。分析结果表明1，4—丁二醇已插入MoS₂的层间。制备过程中添加酸的作用是中和副产物LiOH，同时也是通过降低反应溶液的pH值来促进单层MoS₂的重堆积进程。