【摘 要】
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近年来,纳米材料凭借自身比表面积大、电催化活性高和电子转移速率快的优点而深受科学界学者的青睐,而电化学传感器也依赖自身高灵敏度、低成本、易操作和快速响应等优点发展成为应用最广泛的分析方法之一。随着纳米科技的兴起和人们对纳米材料研究的深入,我们完全有理由制备纳米材料修饰的电极应用于电化学传感器检测酚类物质。因此本文合成了羧基化碳纳米管、石墨烯、碳纳米笼和金属骨架材料,并且通过各种表征手段研究这些纳米
【基金项目】
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国家自然科学基金（No.21676133）； 福建省自然科学基金项目（No.2014J01051）；
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近年来,纳米材料凭借自身比表面积大、电催化活性高和电子转移速率快的优点而深受科学界学者的青睐,而电化学传感器也依赖自身高灵敏度、低成本、易操作和快速响应等优点发展成为应用最广泛的分析方法之一。随着纳米科技的兴起和人们对纳米材料研究的深入,我们完全有理由制备纳米材料修饰的电极应用于电化学传感器检测酚类物质。因此本文合成了羧基化碳纳米管、石墨烯、碳纳米笼和金属骨架材料,并且通过各种表征手段研究这些纳米材料的性质,然后利用简单的水热反应将羧基化碳纳米管与碳纳米笼或金属骨架材料,石墨烯与金属骨架材料复合后,探究复合材料复合前后的电化学性能变化。最后,将复合材料应用于电化学传感器检测酚类物质。本文的主要研究工作内容如下:（1）本实验通过简单的水热法将羧基化碳纳米管（CNT-COOH）和金属有机骨架（NH2-MIL-125）一步反应得到NH2-MIL-125/CNT-COOH复合材料,然后滴涂修饰到玻碳裸电极上获得NH2-MIL-125/CNT-COOH/GCE修饰电极。采用透射电镜（TEM）表征材料的形貌;利用拉曼光谱（Raman）研究分子的结构;X射线衍射（XRD）用于表征材料的晶格结构;红外光谱FTIR用来表征材料表面的官能团;采用热重分析（TGA）研究材料的热稳定性。通过循环伏安法（CV）、差分脉冲伏安法（DPV）和电化学阻抗谱（EIS）表征该复合电极的电化学性能。该复合电极结合了二者的优异性能产生协同作用,从而提高电化学传感器的导电性、灵敏度和电催化活性。同时,将NH2-MIL-125/CNT-COOH/GCE用于同时检测邻苯二酚和对苯二酚显示出优秀的选择性、较低的检出限和较宽的线性范围。（2）以四氧化三铁（Fe3O4）为模板,乙醇为碳源,利用模板法在高温高压下形成碳层包覆Fe3O4颗粒的立方体结构,酸洗去掉Fe3O4颗粒可得碳纳米笼（CNCs）。进一步合成CNCs和CNT-COOH的复合材料（CNCs/CNT-COOH）。采用TEM、FTIR、XRD、Raman和TGA等表征手段研究该复合材料的形貌结构特征和热稳定性。将该复合材料滴涂于玻碳裸电极表面制得CNCs/CNT-COOH/GCE修饰电极,再用CV、DPV和EIS电化学方法表征其电化学性能。实验结果表明,将CNCs/CNT-COOH/GCE用于电化学检测双酚A显示出较高的导电性、较高的灵敏度、良好的稳定性、较宽的线性范围和较低的检出限。（3）采用水热反应法制备了NH2-MIL-125和GO的纳米复合材料（NH2-MIL-125/RGO）。通过TEM、FTIR、XRD、Raman和TGA表征手段对该复合材料的形貌特征、晶格结构、表面官能团和热稳定性进行探究,结果表明NH2-MIL-125成功修饰在RGO表面。通过滴涂法将该复合材料修饰于裸电极表面,将得到的NH2-MIL-125/RGO/GCE修饰电极用CV、DPV和EIS电化学方法研究该电极的电化学性能。将NH2-MIL-125/RGO/GCE用于电化学检测双酚A,该修饰电极显示出良好的选择性、较低的检出限和宽的线性范围。最后,NH2-MIL-125/RGO/GCE在实际样品的检测中展现了良好的结果。
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