食品中邻苯二甲酸酯类污染物分析方法及迁移规律的研究

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本文选定被广泛关注的8种邻苯二甲酸酯类包装污染物(DEP、DPP、DBP、DiBP、DAP、DHP、BBP、DEHP)作为研究对象,使用气相色谱仪(GC-FID)、气-质联用仪(GC-MS)、高效液相色谱仪(HPLC)三种色谱分析仪器,经过大量的条件实验,系统地研究并建立了GC-FID、GC-MS、HPLC三种同时测定8种邻苯二甲酸酯类污染物的分析方法,并且对三种方法的线性范围、线性相关性以及最低检出限做了比较,很好地满足了在不同情况下分析检测邻苯二甲酸酯类污染物的需要。通过对提取方法的选择实验,建立了牛奶中测定邻苯二甲酸酯类污染物的前处理方法,并对分析方法作了准确度、精密度验证。结果表明,邻苯二甲酸酯类各化合物回收率在77.9%~109.1%之间,相对标准偏差为1.72~6.18%。采用固相萃取技术作为前处理方法,系统研究了固相萃取的一系列实验条件,建立了水中邻苯二甲酸酯类污染物的前处理方法,并对分析方法作了准确度、精密度实验。结果表明,邻苯二甲酸酯类各化合物回收率在71%~97.4%之间,精密度为2.5%~5.1%。应用溶剂直接提取法,研究了提取溶剂、提取次数。建立了油中邻苯二甲酸酯污染物的提取方法,并对分析方法的准确度、精密度进行验证。结果表明,邻苯二甲酸酯类各化合物回收率在50%~98.9%之间,精密度为1.2%~3.4%。通过研究提取溶剂、提取时间和提取温度确定了从包装材料中提取邻苯二甲酸酯的最佳提取条件。实验结果显示,聚乙烯(PE)中邻苯二甲酸酯含量在7.64~55.9 mg/kg,聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)在3.12~6.24 mg/kg之间。选择四种食品模拟物分别代表不同基质的食品,对影响包装材料中邻苯二甲酸酯污染物迁出的主要因素进行研究。结果表明,不同食品介质下邻苯二甲酸酯的特定迁移量各不相同,其特定迁移量多少顺序为异辛烷>15%乙醇>3%乙酸>水。在水环境下,酸性和碱性条件比中性条件对邻苯二甲酸酯的特定迁移量影响大,其中酸性条件比碱性条件的影响更明显。以聚乙烯包装的牛奶作为对象,研究了储存时间、储存温度对邻苯二甲酸酯类污染物迁出量的影响。结果表明,储存温度越高,储存时间越长,邻苯二甲酸酯的特定迁移量越大。包装材料中邻苯二甲酸酯的添加量越多,其迁入食品的特定迁移量越大。通过确定扩散系数,从菲克第二定律(Fick)出发,利用Matlab软件对包装材料中邻苯二甲酸酯的迁移规律进行数学模型的建立。结果显示,给出的迁出数学模型,可对最大迁出量的情况进行估计。
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