重油中金属检测前处理方法及分析技术研究

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重油中的微量金属杂质不但会使催化剂失去活性,还会造成设备腐蚀、传热效果下降等危害,对石油加工的过程安全和经济效益造成重大影响,因此准确测定重油中微量金属元素的含量具有重要意义。本课题是专为分析实验室解决实际问题所建立,石油化工企业的分析检验和研究机构不同,选择一个方法在保证分析结果准确性的同时,分析者的安全、危化品的使用、经济成本和环保等因素也必须要考虑在内。本实验采用高温干灰化法和微波消解法消解重油样品,不同分析技术测定重油样品中微量金属元素的含量,比较并得出结论供分析检验部门参考。论文的主要研究内容为:(1)从灰化温度、灰化时间、实验器皿等方面优化高温干灰化法的实验条件,从样品量、消解液、消解程序、赶酸等方面优化微波消解法的实验条件,比较两种前处理方法测定的检出限、精密度和加标回收率。从分析结果来看,高温干灰化法的检出限更低,但微波消解法测定Na和Fe的精密度和加标回收率明显比高温干灰化法更有优势。微波消解法测定时间短,环境污染小,适应新时代绿色分析检验的要求。(2)从吸收波长、灯电流、原子化条件、燃烧器高度、通带宽度等方面优化原子吸收测试条件,从元素谱线、RF功率、雾化气流量、观察高度等方面优化ICP测试条件,并在最佳测试条件下制作各元素的标准曲线,曲线的相关系数R~2>0.999,符合测定要求。从两种检测技术的测定过程和结果来看,ICP法使用混合标样进行制作各元素的标准曲线,其他元素对测定的干扰小,有多种波长选择、简单背景校正方式可以减少光谱干扰,操作简单且能同时测定多种元素,测定结果也令人满意,更适合实验室同时测定重油中多种微量金属元素的含量。(3)使用能量色散型X射线荧光光谱仪建立快速测定重油中Fe、Ni、V等微量金属元素含量的新方法,从激发电压、电流、滤光片、检测时间等方面优化仪器的测试条件,新方法测得Fe、Ni、V元素含量的相对标准偏差(RSD)分别为9.7%、3.7%、3.1%,满足工艺指标控制的要求。该方法操作简捷,绿色环保,使得以前使用传统干灰化法花费一整天甚至过夜的时间测得的数据在几分钟内即可测得,大大缩短分析时间和降低劳动强度,适合大型炼化企业快速测定重油中微量金属含量的需要。
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