NMMO预处理微纳米纤维素的制备及其在造纸中的应用

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纤维素是自然界中含量最丰富的天然高分子碳水化合物,其经过细纤维化制备的微纳米纤维素(Micro-nano cellulose,MNC)具有轻质、高强度、大的比表面积、低的热膨胀系数等优点,在造纸、食品和电子设备等领域应用广泛。微纳米纤维素兼备微米纤维素和纳米纤维素的特性,在造纸领域具有潜在的应用。本文以漂白针叶木浆为原料,经含水量20wt%的N-甲基吗啉-N-氧化物(简称NMMO)溶液预处理结合高速搅拌制备MNC。以溶胀率为评价标准,优化预处理工艺条件,并对MNC进行分析和表征。通过与普通纤维混合抄片的方法,分析MNC用量对纸张增强和填料助留的改善效果。MNC经过超声处理制备出纤维素纳米纤丝(Cellulose nanofibrils,CNFs),利用现代分析技术表征CNFs的形态和性能,并研究CNFs的加入对涂料和涂布纸性能的影响。具体研究内容及结果如下:1.以漂白针叶木浆为原料,NMMO溶液(含水量20wt%)为预处理溶剂,结合高速搅拌制备出MNC。探讨了反应温度、时间、纤维浓度对纤维溶胀率的影响,优化的预处理工艺条件为:反应温度为90℃,时间为2h,纤维浓度为2%,此时纤维的溶胀率可达到63.70%。利用扫描电镜、透射电镜、粒径分析、红外光谱、X-射线衍射、热重对高速搅拌制备的MNC进行表征,结果表明制备的MNC直径主要分布在100-1000nm,平均直径为336nm,符合微纳米纤维素的定义。MNC化学结构未发生明显变化,纤维晶型由纤维素Ⅰ型开始偏向纤维素Ⅱ型,结晶度为74.65%。初始热降解温度为274.3℃,仍保持较好的热稳定性。2.将MNC与两种打浆度(15°SR和45°SR)的漂白针叶木浆混合抄造,分析MNC用量对纸页物理性能的影响。结果表明,随着MNC用量的增加,两种浆料的滤水性能均明显下降,成纸的紧度和透明度增加,透气度大幅度下降;当MNC用量从0%增加到20%时,两种浆料成纸的抗张、耐折、耐破强度明显提高。3.将MNC与沉淀碳酸钙(PCC)通过预共混的方法制备复合填料,研究了MNC悬浮液浓度、搅拌速度、CPAM用量对PCC吸附量的影响,优化的工艺条件为悬浮液浓度5%,搅拌速度600rpm,CPAM用量0.06%时,此时PCC吸附量可达到82.354%。并探讨了PCC加填和复合填料加填对纸张性能的影响,结果表明复合填料加填在纸页中具有较高的留着率,在加填量60%时仍然具有高于80%的留着率。复合填料使浆料滤水速度下降,且加填的纸页仍保持较高的抗张强度。4.采用超声处理的方法将MNC进一步细纤维化制备出纤维素纳米纤丝(CNFs),以透射电镜、粒径分析、红外光谱、X-射线衍射、热重分析、透光率、拉伸对CNFs和其薄膜进行表征,结果表明CNFs直径分布在10-50nm,平均直径为15.8nm,长度为500-700nm;晶型处于纤维素I和II之间,结晶度为72.78%;热初始降解温度263.5℃,仍维持良好的热稳定性。CNFs薄膜具有高于90%的透光率,其拉伸强度达到133MPa。将CNFs加入到纸张涂料中,研究CNFs的加入对涂料流变性能和涂布纸性能的影响。结果显示当CNFs含量为2%时,涂料的黏度为709mpa·s,涂布纸的表面强度为4m/s,平滑度为174s,相对于CNFs含量为0%时分别增加了47.56倍,40.35%和47.46%。由于CNFs的亲水性,CNFs的加入使得涂布纸的抗水性能下降。
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