异丁烷脱氢铬系催化剂制备过程研究

来源 :青岛科技大学 | 被引量 : 5次 | 上传用户:leihaibo880125
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目前,异丁烯的主要来源有:炼油厂FCC工艺副产、蒸汽裂解烯烃的联产和异丁烷脱氢。通过异丁烷脱氢制取异丁烯既能提高C4烷烃的附加利用值,又能满足对C4烯烃日益增长的需求。异丁烷脱氢催化剂有两种:Pt系催化剂和Cr系催化剂。其中,Pt系催化剂的价格昂贵,并且它对原料中杂质含量要求很高,反应过程中容易出现活性组分的烧结;相对而言,Cr系催化剂对原料杂质含量要求不高,价格相对便宜,它的缺点是催化剂稳定性差,催化剂容易积炭失活,需要频繁再生。因此,迫切需要研制出一种活性高、选择性和稳定性好、价格低廉的新型Cr系异丁烷脱氢催化剂。本文以γ-Al2O3为载体,分别制得Cr/Al2O3、CrA/Al2O3、CrB/Al2O3、CrC/Al2O3(A、B、C分别对应着不同的碱金属助剂)催化剂应用到异丁烷脱氢制取异丁烯的反应过程中,并且利用多种手段对催化剂进行表征。确定了Cr/Al2O3催化剂中的最佳Cr负载量。Cr/Al2O3催化剂尽管具有较高的初始反应活性,但反应稳定性和异丁烯选择性较差。适量助剂的添加可以明显改善Cr/Al2O3催化剂的异丁烷脱氢反应性能,利用XRD、比表面积测定、FT-IR、H2-TPR等技术对催化剂的物理结构、表面性质、金属和载体之间的相互作用进行表征。适量碱金属的添加不仅降低了催化剂的表面酸性,而且提高了催化剂表面Cr的分散度,与Cr/Al2O3催化剂相比,CrM/Al2O3(M=A、B、C)催化剂的容碳能力强,反应稳定性好,并确定了C的最佳含量为2 wt%。研究了Cr/Al2O3催化剂的积碳失活历程,推导出Cr/Al2O3催化剂在反应初期的积碳量随反应时间的幂函数形式的关系式和积碳速率式。考察了不同的反应温度、异丁烷的质量空速、原料气组成等条件对催化剂异丁烷脱氢反应性能的影响,确定Cr/Al2O3催化剂的最佳反应条件。采用一步法制备了OS-Cr/Al2O3系列催化剂用于异丁烷脱氢反应,通过多种表征手段考察了催化剂的结构和性质。考察了Cr负载量、Cr(OH)3静置时间、载体种类、C添加量对OS-1CrC/Al2O3催化剂异丁烷脱氢性能的影响。并且考察了不同反应条件对OS-1CrC/Al2O3催化剂的异丁烷脱氢反应性能的影响。结果表明OS-1CrC/Al2O3系列催化剂异丁烷脱氢反应性能稳定,综合调节反应条件可明显提高该催化剂的反应活性和稳定性,该催化剂具有很好的脱氢-再生性能,经过简单再生后可以恢复一定的活性。利用本方法研制的OS-1CrC/Al2O3系列催化剂具有良好的应用前景。
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