【摘 要】
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三基发射药是一类以硝化棉、硝化甘油及硝基胍为主要成分的火药,具有高能量,低烧蚀等特点,被广泛用于大口径火炮。在三基发射药的干燥过程中,需要对其溶剂含量进行检测。针对传统溶剂检测方法存在的工作量大、分析时间长（需2h以上）、不能满足三基发射药连续化生产工艺要求的问题,本文研究了采用近红外光谱法快速检测三基发射药干燥过程中的溶剂含量。主要研究内容如下:采用近红外光谱法快速检测干燥前三基发射药醇酮溶剂含
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三基发射药是一类以硝化棉、硝化甘油及硝基胍为主要成分的火药,具有高能量,低烧蚀等特点,被广泛用于大口径火炮。在三基发射药的干燥过程中,需要对其溶剂含量进行检测。针对传统溶剂检测方法存在的工作量大、分析时间长（需2h以上）、不能满足三基发射药连续化生产工艺要求的问题,本文研究了采用近红外光谱法快速检测三基发射药干燥过程中的溶剂含量。主要研究内容如下:采用近红外光谱法快速检测干燥前三基发射药醇酮溶剂含量。通过比较均方根交叉验证标准差（RMSECV）值,确定了醇酮溶剂含量组分模型的最佳预处理方法为二阶导数,最佳建模区间为9403.2～4598.6cm-1。采用留一法交互验证,确定组分模型的主因子数为8,交互验证相关系数(RCV~2)为0.9870,相对标准偏差（RPD）值为8.8,预测相关系数（RP~2）为0.9912,预测相对偏差的平均值为0.025%。试验结果表明:建立的醇酮溶剂含量组分模型准确可靠,检测时间<1min,能够满足干燥前三基发射药醇酮溶剂含量的快速检测。采用近红外光谱法快速检测干燥后三基发射药总挥含量。通过比较RMSECV值,确定了组分模型的最佳预处理方法为一阶导数+减去一条直线的组合,最佳建模区间为7507.7～5447.4cm-1。采用留一法交互验证,确定组分模型的主因子数为10,RCV~2为0.9672,RPD值为5.65,RP~2为0.9869,预测相对偏差的平均值为0.066%。试验结果表明:建立的总挥含量组分模型准确可靠,检测时间<1min,能够满足干燥后三基发射药总挥含量的快速检测。开展了采用TTNIR-1700型近红外光谱仪对三基发射药总挥含量快速测定的应用研究。通过比较RMSECV值,确定了总挥含量组分模型的最佳预处理方法分别为SNV和基线校正+一阶导数的组合。采用留一法交互验证,确定组分模型的主因子数分别为12和14,RCV~2分别为0.8998和0.8908,预测偏差平均值分别为0.029%和0.030%。试验结果表明:采用TTNIR-1700型近红外光谱仪对三基发射药总挥含量进行快速测定,建立的总挥含量组分模型准确可靠,可实现干燥阶段三基发射药总挥含量的快速检测。
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