染液中染料组分的浓度分析

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分光光度法具有灵敏度高、选择性较好、测定快速,仪器价格较低、使用面广等特点,是染色工作者测定染料浓度所用的基本方法,也是目前最具可行性的在线染料浓度检测手段。在线监测染色过程的染料浓度变化应该是染色技术进步的一个重要方向。应用分光光度法对染色过程中的染料浓度进行在线监测,具有方便、快速、成本低等优点。但国际上染液浓度在线监测技术目前还处于起步阶段,在生产中的应用基本上是空白,还有很多技术问题需要解决。其主要问题在于大范围内准确、快速地测得染浴中的染料浓度,尤其是混合染液的各个染料浓度测定。常用的分光光度法测定最大吸收波长相距较大的染料的混合染液浓度,误差较小。当两种染料颜色接近时,吸收光谱重叠严重,或者其中一个染料的浓度相对于其他组分很小的时候,测定误差较大。本课题期望通过分光光度法对染料浓度测试的深入探索,寻找适用于染色时染料浓度的测定方法及设备条件,为染色过程中的染料浓度在线监测技术的发展提供参考。课题首先通过染色和色差测定,获得实际生产中可能需要测定的染料浓度范围及拼染时的染料浓度比例范围。在现有的仪器和测定误差要求条件下,通过试差法和插值法得到可以测定的染料浓度范围和混合浓度比例范围。然后通过使用多种分析处理过程比较,探索突破现有装置检测限度的途径。最后,通过对染色实验过程的实际监测,探索有关方法和装置的应用效果。实验表明,实际染色需要测定的染料浓度范围约为0.0015-5g/L。常规分光光度计以固定光径的比色皿无法覆盖实际染色需要浓度范围,必须采用不同光径才可能将可测定的浓度范围扩大。通过两种染料拼染及采用常用的最大吸收波长-联立方程法测定双组分染液浓度,部分双组份浓度比例范围可以准确测定,但大多数情况下各种染料的实际染色拼混比例范围也远远超出了常规分光光度计可准确测定的范围。分别采用吸收光谱峰面积法、一阶导数法和一阶比值导数法对扩大双组份染液可准确测定的拼混比例范围进行了一定的探索。吸收光谱峰面积法相对最大吸收波长-联立方程法可测定的比例范围有一定扩大,但也无法涵盖实际染色时的所有比例范围。对于颜色相近的两种染料的混合染液浓度,采用吸收光谱峰面积法和一阶比值导数法有较小的测定误差。对于三组分染料混合染液的浓度测定,采用最大吸收波长-联立方程法和吸收光谱峰面积法得到的误差较一阶比值导数法小。通过活性染料染色的各种添加剂和染色条件对吸光度影响的试验,考察了中性盐、碱剂、温度的影响,并对此类影响作了修正及效果试验,获得了误差较小、适用于实际染色过程中浓度测定的数据修正处理方法。采用光纤光谱仪对染色时的染料浓度变化进行了实时测定。实验结果证实,采用光纤光谱仪测定染浴的染料浓度变化是较为理想的在线监测方法。但是采用此类光谱仪也存在着缺陷,即在染色初期,染浴的染料浓度过高,在最小光径下染浴的吸光度偏高,出现光谱数据不稳定的现象,需要更小光径的光谱仪进行测定。本课题的研究结果为染色过程中染料浓度的在线监测技术的可行性及发展提供了一定支持。但在现阶段染料浓度的在线监测要实现工业化应用还有不少困难,许多测定条件还有待深入研究,仪器设备性能还有待改良。
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