本论文由以下五部分组成: 1 综述。介绍了多金属氧酸盐化合物研究的历史、结构、分类、应用及发展方向。 2.（NH₄）₄[Mo₈O₂₄（C₃H₂O₄）₂]·4H₂O的合成与表征。合成了标题化合物并通过元素分析,红外光谱和X射线单晶衍射对合成产物进行了表征,用TG-DTA研究了化合物的稳定性。晶体属三斜晶系。 3.（Bu₄N）₂[Mo₆O₁₈（NAr）]（Ar=p-CH₃C₆H₄）的合成与表征。在DCC存在的条件下,以对甲基苯胺和（Bu₄N）₄[α-Mo₈O₂₆]为起始原料合成了（Bu₄N）₂[Mo₆O₁₈（NAr）],并用紫外-可见光谱,红外光谱和差热等方法对其进行了分析确认。 4.金属离子催化下Mo₈O₂₆^4-与Mo₆O₁₉^-2的转化。在以钼多阴离子为结构单元合成以金属离子连接的新的同多化合物的过程中,得到了一种高效合成[（C₄H₉）₄N]₂Mo₆O₁₉的方法,并通过X-单晶衍射确定了其结构。 5.[C₂N₂H₁₀]₂[Mo₂^ⅤMo₆^ⅥV₈^ⅣO₄₀（SO₄）]·8H₂O的合成与表征。通过水热方法合成了一种新的无机-有机杂多化合物[C₂N₂H₁₀]₂[Mo₂^ⅤMo₆^ⅥV₈^ⅣO₄₀（SO₄）]·8H₂O,并通过元素分析、红外、差热分析及化学分析对化合物进行了表征。该化合物是一个16金属笼状物,笼的中心包含1个SO₄四面体客体。