聚焦单模微波辐射合成P(AA-AM)/有机蒙脱土高吸水性树脂的研究

来源 :陕西科技大学 | 被引量 : 4次 | 上传用户:allen_liliang
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高吸水性树脂(SAR)是一种具有三维交联网状结构的新型功能高分子材料,能通过水合作用迅速吸收自重几十倍乃至上千倍的液态水而呈凝胶状,且保水性好。高吸水性树脂在过去几十年里受到极大的关注并已被广泛地应用于卫生用品、建筑材料、农林园艺、环境保护等领域。蒙脱土属亲水性层状硅酸盐粘土矿物材料,经有机化改性后具有较大的比表面积,可较好地与有机单体进行复合制备高吸水性树脂。微波是频率为300MHz-300GHz的高频电磁波,在高聚物合成过程中,采用单模微波加热技术可以极大地提高化学反应速度,并且使反应更加精确,容易控制,有很好的反应重现性,确保样品在反应过程的任何时刻所吸收的能量都是最优化的。虽然微波辐射制备高聚物/无机矿物复合材料在高吸水性树脂领域并非新颖,但在合成工艺上采用美国CEM公司研制的Discover聚焦单模微波精确有机合成系统,通过内置系统软件控制反应条件,比以往的多模微波辐射法更能精确的控制反应条件,以实现对有机蒙脱土(OMMT)和高性能吸水树脂的快速合成。目前利用聚焦单模微波辐射法制备高吸水性树脂还极少有人研究,尚属探索阶段。本研究在聚焦单模微波辐射合成聚(丙烯酸-丙烯酰胺)高吸水性树脂研究的基础上,首先采用聚焦单模微波辐射法制备了有机蒙脱土,探讨了有机改性剂用量、单模微波反应时间、辐射功率、反应温度等对蒙脱土层间距的影响。表明在有机改性剂用量为蒙脱土质量的50%,单模微波反应温度为70℃,反应时间为2min,微波功率为150W的条件下,蒙脱土的层间距由1.23nm增加到最大3.94nm。在此基础上又对聚焦单模微波辐射下丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)复合蒙脱土的水溶液聚合反应进行了研究,合成了P(AA-AM)/有机蒙脱土高吸水性树脂,探讨了丙烯酸中和度、单体配比、交联剂用量、引发剂用量、单模微波功率、辐射时间和有机蒙脱土用量等对树脂吸液倍率的影响。结果表明:在单模微波功率为150W,AA:AM:OMMT的质量比为10.0:2.5:0.8,丙烯酸中和度为75%,引发剂用量和交联剂用量分别为单体质量分数的0.7%和0.02%的条件下,单模微波辐射60s时合成的高吸水性树脂吸水倍率达1520g.g-1,在质量分数为0.9%的食盐水中的吸液倍率达165g.g-1,且其具有较高的吸水速率(35min就可达到饱和吸液倍率的90%)和较好的保水性能(复合树脂在60℃恒温烘烤10h后的保水率尚为30%)。通过X-射线衍射(XRD)对产物结晶状态进行分析,证明了蒙脱土经过有机改性剂改性后层间距明显增大,与AA和AM共聚后形成了复合高吸水性树脂;通过傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)对产物的结构进行表征,初步判断AA、AM可顺利进入蒙脱土片层中发生插层聚合;通过扫描电子显微镜(SEM)观察了树脂与有机蒙脱土的复合状态,蒙脱土片层已基本剥离,在树脂中达到了纳米级分散;通过热重分析仪(TGA)对产物的热稳定性进行了分析,表明所合成的P(AA-AM)/有机蒙脱土高吸水性树脂具有较好的热稳定性。
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