纵观纳米材料的研究发展，纳米材料推广应用的关键在于其制备。因此，为使这种新型材料既有利于理论研究，又能在实际中拓宽其使用范围，探索高质量、低能耗、操作简单的制备技术已成为纳米材料研究的关键之一。本研究采用室温固相法合成了纳米晶NiO、ZrO₂、ZnCO₃、ZnO、Zn₃（PO₄）₂·2H₂O，以及球形纳米碱式碳酸铝镁、纳米碱式碳酸钠铝粉末。运用粉末X射线衍射、透射电镜、热重-差热分析等技术对产品进行表征，并且结合纳米晶材料合成条件的优化，对基于均匀设计、逐步回归分析及最优化计算的小样本数据挖掘进行了探讨。本研究论文共分六个部分： 第一部分 小样本数据挖掘的应用探讨 以NH₄HCO₃、NiCl₂·6H₂O及适量表面活性剂（聚乙二醇-400）为原料，先通过室温固相反应制备前驱体，再经热分解合成了平均粒径约7nm的氧化镍纳米晶体，收率为95.5％。在氧化镍纳米晶的合成试验中，以均匀设计法获取待分析的数据样本，用多元逐步回归分析挖掘数据样本间的联系（即建模），再通过网格优化法对该模型进行最优化计算，得到了优化的合成工艺参数。结果表明，基于均匀设计、MATLAB建模与优化程序的小样本数据挖掘在氧化镍纳米晶合成试验中得到了成功的应用。 第二部分 室温固相合成球形氧化锆纳米晶 用（NH₄）₂CO₃与ZrOCl₂·8H₂O作原料，在适量表面活性剂聚乙二醇辛基