辉光放电原子发射光谱仪是近年来应用广泛用于物质表面化学成分检测的现代分析仪器。辉光放电原子发射光谱仪能直接对固体样品进行沿深度方向的逐层分析,尤其在金属检测领域有较大发展空间,在材料表面成分分析研究及产品质量检验等研究领域有着非常重要的作用。本文在小型辉光放电光谱仪实验平台的基础上,首先对激发源启动电源进行改进,对不同参数下光谱仪起辉条件进行了实验探究。其次,对激发源的阴极盘进行改进,增加了光谱仪激发源的阴极盘使用灵活性,并在改进后的阴极盘基础上对激发源放电腔的气密性进行实验测定,以及进行不同材料的溅射实验分析。本文在对传统辉光光谱仪激发源放电原理研究时,发现辉光光谱仪的起辉需要的开路电压很高,需要开路电压为几百伏的恒流源供电,而在激发源放电腔内的惰性气体被击穿后,产生正常辉光放电阶段的电压降低。根据这一放电特性,本文采用双电源对激发源供电。在氩气气体绝缘击穿前用高电压脉冲使气体击穿放电,放电后用直流恒流源供电使激发源内气体持续放电。选取压电陶瓷器件作为高压脉冲电源,对激发源的电源部分增加了压电陶瓷作为高压脉冲电源与直流电源串联使用方案,并对不同电压、氩气气压下光谱仪的起辉条件做实验探究,实验研究了在改变电源电压范围为77 V~588 V、氩气气压范围为30 Pa~300 Pa条件下,通过改变供电电流找出光谱仪起辉与辉光熄灭的临界电流值。本文主要研究了在不同电压、氩气气压下Grimm激发源的起辉条件,在改变激发源电极间距时,不同电源电压和氩气气压下辉光光谱仪的起辉规律。为解决光谱仪的阴极盘在使用过程中容易损坏问题,对阴极盘结构进行了改进设计,将阴极盘分为A、B两部分,对阴极盘的气密性进行实验验证,利用改进后的阴极盘对不同材料做溅射实验。实验标明,改进阴极盘可用于辉光光谱仪激发源,降低了使用成本,并增加了仪器使用灵活性。