可逆加成-断裂链转移聚合与Click反应制备温敏性水凝胶

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温敏性水凝胶由于其优于常规水凝凝胶的一些性质而引起研究人员的关注,因此具有良好的发展前景。温敏性单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPA)因其低临界溶液温度(LCST)接近人体温度而受到广泛关注。本研究首先以NIPA为单体,利用不同的小分子链转移剂,通过可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT)制备出不同的端基功能化的PNIPA(聚N-异丙基丙烯酰胺),然后通过Click反应制备水凝胶。主要是从以下三个方面进行研究:(1)用N-异丙基丙烯酰胺(NIPA)为单体,通过RAFT制备端炔基线型聚N-异丙基丙烯酰胺(L-PNIPA),再与季戊四醇四(2-叠氮乙酸)酯(TAPE)发生Click反应,进行水凝胶的探索。通过实验,成功合成了不同分子量的端炔基线型聚N-异丙基丙烯酰胺(L-PNIPA)。利用核磁、红外光谱、凝胶渗透色谱、紫外光谱等检测方法,对其进行了结构表征。由于其分子量过小,与小分子叠氮交联剂的Click反应的凝胶反应并未成功。(2)端炔基线型PNIPA作为大分子交联剂制备PNIPA水凝胶。先合成了一系列分子量不同的端炔基L-PNIPA;并采用少量甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)与NIPA进行共聚,进而将共聚物中的GMA成分进行叠氮化改性,获得含叠氮侧基的PNIPA(Azido-PNIPA);其中涉及到的聚合物合成全部采用RAFT聚合,从而保证聚合物结构的可控性。表征方法同第一部分。该方法能够得到分子量足够大并且分布较为窄的聚合物并且能够保证其可控性,并且制得的水凝胶在失水速率、吸水速率,以及LCST方面较常规水凝胶有较大的优势。(3)端炔基星型PNIPA作为大分子交联剂制备PNIPA水凝胶。以星形小分子季戊四醇四[2-(丙基二硫代羰基)丙酸]酯(S-CTA)为链转移剂,NIPA为单体,通过RAFT聚合获得低PDI(多分散指数)不同分子量的星型PNIPA(S-PNIPA),并对其进行改性如何改性,得到四端炔基的S-PNIPA,然后与侧基为叠氮基的Azido-PNIPA进行Click反应制备水凝胶,并进一步对结构及温敏性能进行探究。表征方法同上。通过实验,可以制得低PDI不同分子量的星型PNIPA(S-PNIPA)。与常规方法相比,在工艺上得到了一定的优化,并且制得的水凝胶平衡含水量随端炔基S-PNIPA分子量的的增大而增大,失水速率与吸水速率也随着端炔基S-PNIPA分子量的增加而增加,LCST比常规PNIPA水凝胶大幅提前。
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