油茶皂苷的提取及膜分离纯化的研究

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油茶皂苷是从油茶饼粕中提取出的天然非离子型表面活性剂,具有优良的表面活性和生物活性,从而被广泛应用于日用化工和医疗保健行业。油茶饼粕中除了含有丰富的油茶皂苷外,还富含黄酮、单宁、蛋白质、多糖及各种色素等物质,所以实验在提取油茶皂苷的基础上对其进行分离纯化,并结合研究脱色方法对油茶皂苷进行脱色精制。实验对油茶粗皂苷采用AB-8大孔树脂结合甲醇溶解丙酮沉淀法制备对照品,并对制备的对照品进行薄层色谱、紫外扫描、理化性质及高效液相色谱法检测。结果表明,该法制备的对照品经薄层检测为一点;在紫外全波长扫描图谱上在209nm处有一最大吸收峰,与文献报道相符;经乙酸酐浓硫酸反应成阳性,证明所制备的对照品为皂苷成分,并且纯度较高。可以作为定量定性分析的对照品,并比较显色法定量和高效液相色谱法定量,分别制备标准曲线,且线性关系均良好。实验对油茶皂苷采取超声辅助提取,设计L16(45)的正交试验表对油茶皂苷超声提取进行方案优化。以纯度为指标确定最优提取工艺为:超声功率50%、乙醇浓度70%、提取时间40min料液比1:40,粒度16目。提取的皂苷纯度为24.7%,得率为9.7%。油茶皂苷的纯化工艺采用陶瓷膜分离进行优化,以膜通量、皂苷转移率和除杂率为指标对膜孔径、操作压差和料液浓度进行工艺优化,结果表明以0.05μm的孔径,0.15Mpa压差和1%的料液浓度为最优工艺,其皂苷转移率为98.2%,除杂率为22.7%,纯度83%,得率66.3%。在陶瓷膜分离纯化的基础上,为了进一步提高油茶皂苷的纯度,实验采用陶瓷膜超滤结合有机膜纳滤浓缩对油茶皂苷纯化进行放大实验。选用0.02μm的膜孔径,料液总投入量为156.05kg,经过分离纯化后得到浓缩样为22.6kg。喷雾干燥后,测定油茶皂苷纯度由51%提高到88.2%,颜色由黄色改善为灰白色,得率68.6%,应用于工业化,具有一定的可行性。为了进一步扩大油茶皂苷的应用范围,对其进行脱色实验。研究了加入H2O2的量、料液浓度、pH值、温度和脱色时间对油茶皂苷脱色的影响,在此基础上进行L16(45)的正交试验对参数进行优化,确定H2O2脱色的最佳条件为:加入H2O2的量9mL,料液浓度10%,pH值9,脱色温度70℃,脱色时间30min。
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