氢气作为一种新型能源具有较高的燃烧热、产物无污染等特点受到科学家们的青睐。电解水制氢具有原料易得且储量丰富,产物纯度高等优点,被公认为是未来制氢的重要手段。过渡金属氢氧化物具有优异的电催化活性,对析氢反应（HER）和析氧反应（OER）有很大的促进作用,被视为高效双功能电催化剂。本文制备了自支撑三元金属氢氧化物催化剂材料,研究了组分对形貌、性能等方面的影响,以此来优化非贵金属氢氧化物催化剂的催化活性。本文主要内容有两个方面:用电沉积方式在泡沫镍（NF）上一步合成了三元金属氢氧化物CoNiFe-311/NF,和分步沉积的方式在泡沫镍和钛片（Ti）上制备了具有多级结构的Fe-311/NF与Fe-311/Ti。采用电沉积的方式,在泡沫镍上沉积了一元、二元和三元金属组分的金属氢氧化物。在钴氢氧化物中引入Fe、Ni元素后,样品的形貌由规则的正六边形变为絮状球型结构,产生了相界面,同时晶格会趋于无序,暴露了更多的活性位点。经过线性扫描（LSV）测试,CoNiFe-311/NF显示出最好的电化学活性。作为双功能水裂解催化剂,样品CoNiFe-311/NF OER的在电流密度为50mA cm^-2下的过电势⁵⁰为90 mV,HER的过电势⁵⁰为162 mV,水电解的过电势⁵⁰为1.59 V,并且在经过12h的恒电流放电后,依然保持很好的活性。通过分步沉积的方式制备了Fe-311/NF与Fe-311/Ti,本文在钛片和泡沫镍上沉积了具有多级结构的催化剂。在第一层沉积物上出现了微裂纹结构,微裂纹不影响第二层沉积物的形貌,同时增强了第二层沉积物与基底之间的结合能力,为物质传输提供了更多的通道,进一步提升了催化活性。在基底对产物反应活性的影响的探究中发现,泡沫镍在高电位下会参与反应,影响对样品催化活性的判断。