TiO₂是一种重要的光催化剂，具有化学性质稳定、成本低、无毒等优点。被广泛用于有机污染物降解、消毒灭菌和自清洁等领域。本文主要研究了TiO₂和ZnO光催化剂及TiO₂/ZnO复合光催化剂的制备方法及制备工艺条件，并采用SEM、XRD、TG-DTA及低温N₂吸附等多种手段对其物理性能进行了表征，以甲基橙溶液的光催化降解作为探针反应，对其光催化性能进行了系统研究，所得的具体研究结果如下：采用溶胶-凝胶法、溶剂热法、溶胶-溶剂热法均能制备出TiO₂光催化剂。通过三种方法对比得到，采用溶胶-溶剂热法制备的TiO₂晶粒较均匀，粒径较小，比表面积和比孔容均较大，且热稳定性较好；其对甲基橙溶液的光催化降解性能也较高。采用溶胶-溶剂热法制备TiO₂光催化剂的较佳工艺条件为：酸用量为1mL，水用量为1g，晶化时间为12h，晶化温度为120℃。当反应时间为180min时，甲基橙溶液的降解率可达95%以上。以乙酸锌作为锌源，采用沉淀法制备出ZnO晶粒，其晶型发育完整，并且结晶程度高，粒径小，比表面积大，热稳定性好。ZnO光催化剂的较佳制备工艺条件为：CTAB用量为0.05mol/L，陈化时间为4h，焙烧温度为450℃，焙烧时间为2.5h。当反应时间为180min时，甲基橙溶液的降解率超过85%。以钛酸丁酯和乙酸锌为主要原料，采用溶胶-凝胶法可以制备出TiO₂/ZnO复合光催化剂，其晶粒为层状分布，并有团聚现象，颗粒尺寸在500nm以内；其兼具TiO₂和ZnO两种晶型，且锐钛矿晶型的含量较高；其等温N₂吸附-脱附曲线符合第Ⅳ类吸附曲线，具有明显的滞后环，具有小的粒径、大的比表面积和比孔容，且热稳定性高。通过对主要影响因素的考察，确定出TiO₂/ZnO复合光催化剂的较佳制备工艺条件为：Zn:Ti摩尔比为0.25:1，HCl用量为0.15mL，焙烧温度为500℃，焙烧时间为2h，在此工艺条件下制得的TiO₂/ZnO复合光催化剂具有较高的催化性能。