连续碳纤维增强聚醚酮酮板材的研究

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连续碳纤维增强聚芳醚酮(CF/PAEKs)复合材料具有比强度高、比模量高、耐腐蚀性优异等优点,受到业内人士的广泛关注。其中碳纤维增强聚醚酮酮(CF/PEKK)复合材料具有良好的生物相容性,力学性能、耐湿热老化性能优异,耐高温及可回收利用等特点,使其在医疗、航空航天、石油开采等领域逐步得到应用。因此,研究作为终端制品之一的连续CF/PEKK板材具有重要的应用前景及经济价值。本文采用粉末浸渍工艺,通过课题组自行设计及组装的实验装置制备了连续CF/PEKK预浸带,研究了不同张紧力、纤维含量及热处理等工艺参数对预浸带尺寸及性能的影响。通过热压模塑工艺制备了连续CF/PEKK板材,对不同模压工艺条件(温度、压力、保温时间)下复合板材的力学性能进行测试,确定出制备板材的最佳工艺参数。最终对复合板材的力学性能(弯曲强度、拉伸强度、层间剪切强度)、动态力学行为、熔融与结晶行为、热稳定性及湿热老化性能进行了系统研究,为连续CF/PEKK板材的实际生产应用提供了参考依据。主要研究结果如下:(1)通过湿法粉末浸渍工艺制备了CF/PEKK预浸带,研究了纤维含量、张紧力、CF热处理对预浸带的影响。研究表明,当预浸带纤维含量74 wt%时,预浸带的拉伸强度能达到1934.08 MPa,是PEKK树脂的21倍。拉伸强度大幅度提高是因为CF在复合材料中起到承受载荷的作用。随着张紧力的提高预浸带的宽度和拉伸强度提升。在张紧力14 N时,宽度与拉伸强度达到最大。由于张紧力的提高纤维逐渐被拉直同时增大了与模具间的摩擦力,使纤维间隙变大,宽度增加,利于树脂与纤维浸渍。预先对CF进行热处理能够提高预浸带的宽度,但是对其拉伸强度影响较小。(2)通过热压模塑法制备了连续CF/PEKK板材,并研究了工艺条件对复合板材力学性能的影响。结果表明:当成形压力为5 MPa、温度为350℃、保温时间20 min时,制备得到的0°排列板材表面光滑平整,力学性能优异,弯曲强度达到2050.27±50 MPa、弯曲模量115.34±10 GPa、层间剪切强度78.14MPa。通过对不同纤维含量下板材性能进行测试发现,当纤维含量为65 wt%时,板材拉伸强度最大。当纤维含量过高时,树脂黏结作用力小,易出现分层现象。通过对三种不同预浸带排布方式(编织、0°/90°、0°)的复合板材性能进行测试发现,0°排列方式的板材力学性能最好,这是由于在受力方向上CF含量多,起到主要承担载荷的作用。(3)热性能测试表明,复合板材的负荷变形温度在250℃之上,具有良好的耐高温性能。温度在476℃时,树脂结构遭到破坏,发生分解,545℃分解速率最快,700℃时,复合板材质量保留率为83.75%。这充分说明连续CF/PEKK板材具有良好的热稳定性。(4)差示扫描量热(DSC)测试表明,加入CF后,PEKK材料的冷结晶温度(Tc)向高温移动,熔点(Tm)降低。这是由于在降温结晶过程中,CF阻碍了PEKK分子链的运动,导致材料结晶不完善,熔点降低。在升温熔融过程中,CF限制了分子链段运动,分子链段进行重排则需要更高的温度,所以复合板材Tc更高。(5)动态力学行为(DMA)测试表明:纤维含量65 wt%的比50 wt%的复合板材储能模量(E′)较高,这意味着材料具有较强的抵抗外力变形的能力。与0°/90°板材相比,0°板材的E′较高,这是由于在受交变应力方向上承受载荷的纤维更多,因此材料表现出刚性,E′更高。(6)湿热老化实验测试表明:四种条件下板材整体性能都出现了下降趋势,其中70℃H2O条件下板材弯曲强度下降最显著。这是由于在高温环境下,加速了水分子运动,使其更容易进入复合材料内部,导致树脂与CF脱黏。此时板材强度保持率为72.98%,仍具有较高强度。因此,CF/PEKK板材具有优异的耐湿热性能。
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