NZP陶瓷粉体制备及介电性能、力学性能研究

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NZP(NaZr2(PO4)3的简称)族陶瓷材料因其特殊的骨架结构表现出了低膨胀、高的温度稳定性、快离子传导等特性,该化合物被广泛应用于抗热震、电子装备、汽车工业、望远镜等方面。 过去NZP族陶瓷的研究主要是集中在其热学性能上,并已经取得了相当不错的结果,本论文建立在NZP族陶瓷材料优良的热学性能基础上,重点研究其介电性能和力学性能,以求其能在雷达天线罩上得以应用。 本研究首先以Ca,Ba,K,Sr的硝酸盐,ZrOCl2·8H2O,NH4H2PO4为原料,用直接共沉淀法制备了NZP族陶瓷粉体。控制反应过程中溶液的pH值为9,用差热分析、X-ray衍射、激光粒度分析仪、扫描电镜对NZP族前驱物和粉体进行了表征。NZP粉术的结晶状况和颗粒大小及团聚情况取决于热处理温度的高低,在860℃煅烧后能得到较为理想的NZP粉体,结晶状况良好且有大量纳米尺寸的颗粒。 研究了CaxBa1-xZr4P6O24(简称CBZP),K2xSr1-xZr4P6O24(简称KSZP),CaxSr1-xZr4P6O24(简称CSZP)磷酸盐陶瓷的力学性能和介电性能。将直接共沉淀法制备的NZP磷酸盐陶瓷粉体,添加3wt%ZnO作为助烧剂及3wt%SiO2作为晶粒抑制剂,在1150℃下烧结230min制成NZP陶瓷。用XRD,SEM,压汞仪,对陶瓷的结晶状况,显微结构,气孔率进行表征。对陶瓷三点抗弯强度和介电性能(包括介电常数和介质损耗)进行测量。结果表明:NZP陶瓷的本征强度不高,受显微结构影响很大,三点抗弯强度在120MPa以下,介电常数均在8以下,属于低介电材料,其中以直接共沉淀法制备的CaZr4P6O24(简称CZP)粉体烧结的陶瓷介电常数为3.65,抗弯强度为74.96MPa,具有较好的综合性能。 对于NZP族陶瓷系统,ZnO和MgO为较好的助烧剂,SiO2为较好的晶粒抑制剂。研究了ZnO,MgO及SiO2掺量对CZP陶瓷力学性能和介电性能的影响关系。实验结果表明,以ZnO为助烧剂时,添加3wt%时抗弯强度最大;MgO为助烧剂时,添加4wt%时抗弯强度最大;SiO2添加量在3wt%时,对晶粒生长起到了很好的抑制作用。 研究了成型压力、升温速度、保温时间对CZP陶瓷的力学性能和介电性能的影响关系,实验结果表明:成型压力在100MPa、升温速度为5℃/min、保温时间为2h时陶瓷的综合性能最好。 最后将制得的综合性能最好的CZP陶瓷进行抗热震性测试,将CZP陶瓷升温至1000℃,保温时间为1小时,即取出放入20℃的水中10min,烘干后在400倍显微镜下观察无裂纹出现,测试其剩余抗弯强度对70.46MPa,为测试前的94%,表明该材料具有良好的抗热震性能。
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