掺氮纳米金刚石薄膜不仅具有一般金刚石薄膜诸多优良的特性如机械强度高、热导率大、化学惰性等，而且呈现出典型的N型导电以及低的表面粗糙度，适合制作高频、高温用MEMS器件、场发射器件等。同时，掺氮纳米金刚石薄膜的应用不仅与其微观结构如晶粒尺寸大小、掺氮浓度等有关，更和薄膜的表面结构有着密切的联系，例如掺氮纳米金刚石薄膜在场发射应用方面，表面的终止状态对发射的阈值场强以及电流密度均有非常明显的影响。因此，本项目拟开展掺氮纳米金刚石薄膜的制备及表面结构改性研究，重点关注沉积工艺中CO2流量对薄膜微观结构的影响以及掺氮纳米金刚石薄膜的表面氢化和氧化工艺及表征研究。　　 本论文首先采用微波等离子体化学气相沉积法，以CH4和Ar为反应气源，CO2为载气将三聚氰胺的甲醇饱和溶液载入沉积室作为掺氮源，通过调节CO2流量来控制气源中氮源浓度以制备不同结构的掺氮纳米金刚石薄膜。扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)测量表明随着气源中CO2流量的增高，金刚石薄膜的晶粒尺寸逐渐从纳米晶增加至亚微米晶，并伴随着薄膜的致密性降低，表面粗糙度增大；通过对Raman光谱中各峰的拟合发现随着CO2流量的提高，薄膜中sp2-C/sp3-C逐渐降低。　　 其次，本论文以制备的掺氮纳米金刚石薄膜为电极，采用电化学体系在2M的H2SO4电解质中通过表面阴极极化处理的获取氢化表面结构。经过阴极极化处理后，薄膜表面接触角从18.9°(亲水性)增加至74.3°(疏水性)；X射线光电子能谱(XPS)结果表明阴极极化处理导致C1s峰中C-O峰强度降低，C=O峰完全消失；Raman光谱和SEM照片表征表明薄膜的形貌和微观结构并不随着阴极极化处理而变化，表明该种电化学阴极极化处理是一种高效、无损的薄膜表面改性方法。同时，通过电化学阻抗-电位技术、循环伏安法、交流阻抗谱等测试证实采用阴极极化处理导致薄膜电极的平能带电位从+0.1 V下降至-0.92 V，△Ep从1600meV下降至350meV，双电层电容及其电导也了明显变化，以上电化学参数的变化进一步证明阴极极化处理可成功地实现掺氮纳米金刚石薄膜表面氢化改性。　　 本论文进一步以Raman光谱、电化学阻抗-电位技术、交流阻抗谱等方法为探测手段，详细研究了电化学阴极极化处理参数如电位、时间等对掺氮纳米金刚石薄膜表面氢化的影响。结果表明，电位是该种工艺的重要参数，时间的长短对薄膜极化并没有关键影响。Raman数据表明电化学氢化掺氮纳米金刚石薄膜在不同电位处理下，会对薄膜的晶界处的有序程度增加，随着电位的增加，薄膜的表面的无序度会出现下降的趋势。阻抗-电位数据的Mott-Schottky描点曲线表明也表明随着电位处理的增加，薄膜的平能带呈下降现象；电化学交流阻抗谱表明薄膜的电阻随着处理电位的增加呈降低趋势，且薄膜的电容量由10-6F上升10-4F，且逐渐向纯的电容性转变。其中，-2V电位处理这可能会引起薄膜氢化后呈C-H/C-OH的终结，这时薄膜具有最优化的性能。如：最低的表面无序度，降低的平能带电位值最高(下降达1.8V)，相应的薄膜电阻值的下降值最高(由1928Ω下降到151Ω)。Mott-Schottky数据表明这种处理手段对不同的工艺下的薄膜有着明显的不同，从降低平能带的程度考虑，当薄膜中纳米级金刚石相减少时，薄膜降低的平能带电位减小，当富含纳米金刚石相，电化学氢化后会降低0.9～1.1V，而在纳米金刚石相含量相对较少的d样，发现降低的平能带电位只有0.3～0.7V左右。从出现的表明p型导电的斜率的电位时，我们发现当薄膜的晶粒增大的同时，氢化的难易程度也在发生着变化。　　 最后，本论文也开展了掺氮纳米金刚石薄膜表面的氧化研究，主要采用强酸湿化学氧化和电化学氧化处理，以上两种表面氧化处理方法均会导致掺氮纳米金刚石薄膜中的sp2-C明显刻蚀，从而导致破坏薄膜的微观结构而降低薄膜的导电性，说明这两种氧化处理方法不适合于掺氮纳米金刚石薄膜的表面氧化改性。