近年来,随着全球新能源汽车以及移动电子设备的爆发式增长,对以锂离子电池和超级电容器为代表的便携式电化学储能装置提出了越来越高的要求。电极材料作为超级电容器的核心,对于其性能和价格有着直接的影响。开发价格低廉且性能优异,具有良好的倍率和循环稳定性同时兼顾能量和功率密度的高性能商业化超级电容器电极材料极具科学和现实价值。本文以苯及其同系物为原料,通过高温自压法,快速、简易制备出性能优异的多壁碳纳米管及碳微米球,同时将制备过程中所用的金属催化剂进行综合利用,进一步简易制备了多壁碳纳米管/金属硫化物纳米复合材料。对所制备的电极材料的形貌结构及物相进行了系统表征,并系统研究了所制备碳纳米管、碳微米球以及碳纳米管/金属硫化物纳米复合材料的电化学性能。（1）以苯为碳源,二茂铁为催化剂,通过高温自压法在无需惰性气氛保护的条件下一步制备了多壁碳纳米管（MCNTs）,并对其制备条件进行了系统优化。结果表明,当热解温度为800℃,催化剂与碳源摩尔比例为1:2,热解保温时间为30 min时,所制备的多壁碳纳米管形貌及纯度均为最佳。将最优条件下所制备的样品与典型商业碳纳米管进行电化学性能对比测试。在0.5 A g^-1电流密度下自制MCNTs的比电容高达64 F g^-1,而典型商业多壁碳纳米管比电容仅为21 F g^-1,其比电容提高了约3倍。当电流密度从0.5 A g^-1增加的20 A g^-1时,所制备MCNTs样品的电容保持率高达95.5%,在经10000次充电/放电循环后,无明显的电容损失（99.5%）。通过此方法制备出的MCNTs较其他商业MCNTs表现出更加优异的电化学性能。（2）以苯为原料,二茂铁为催化剂兼铁源,升华硫为硫源,充分利用制备碳纳米管过程中产生的金属催化剂纳米铁颗粒,通过高温自压——硫化法简单快速制得CNT@Fe₇S₈纳米复合材料。将所得产物与Fe₇S₈纳米材料进行了系统的对比研究。其结果表明大部分纳米Fe₇S₈附着于MCNTs表面或者被MCNTs尖端所包覆。将CNT@Fe₇S₈纳米复合材料应用于超级电容器在1 A g^-1电流密度下比电容达到587.1 F g^-1。当电流密度从1 A g^-1增大到10 A g^-1时,复合材料的电容保持率约为74.5%,为Fe₇S₈纳米材料电容保持率（56.4%）的1.32倍。经过5000次充/放电循环后,CNT@Fe₇S₈纳米复合材料的电容保持率约为Fe₇S₈纳米材料的2.4倍,其从23.6%显著提高到56.2%,说明通过与自制的MCNTs复合可大幅提高Fe₇S₈纳米材料的电化学性能。以CNT@Fe₇S₈纳米复合材料为负极,NiS₂纳米材料为正极,组装成NiS₂//CNT@Fe₇S₈混合型超级电容器,混合型超级电容器的工作电压提高到1.8V,在0¹.8V的电压窗口下,比电容和能量密度分别为68.9 F g^-1和31.0 Wh kg^-1,经5000次充/放电循环后比电容保持率达到61.7%的,显示出其在电化学储能领域是一种极具发展前景的电极材料。（3）以苯酚为碳源,二茂铁为催化剂,通过高温自压法在无需惰性气氛保护的条件下一步制备了碳微米球（CS）,并对其制备条件进行了系统优化。结果表明,当热解温度为800℃,热解保温时间为30 min时,所制备的碳微米球无论形貌还是纯度均为最佳,最佳条件下所制备的碳微米球样品在0.5 A g^-1的电流密度下比电容高达161 F g^-1,当电流密度从0.5 A g^-1增加的20 A g^-1时,比电容保持率为89.5%,且经过10000次充/放电循环后电容保持率高达97.2%,表现出优异的倍率和循环性能。