本文首先以环己烷为连续相,Span 80为乳化剂,NaCl为助稳定剂,偶氮二异丁腈为引发剂进行丙烯酰胺的反相细乳液聚合,并用动态光散射技术深入研究了工艺参数对聚合前后粒子尺寸变化的影响。试验结果表明,反相细乳液聚合前后珠滴尺寸主要是由乳化剂用量、超声功率和油水相比决定,其他因素对其影响相对较小。在对丙烯酰胺反相细乳液研究的基础上,本文进一步采用双反相细乳液法制备了聚合物基纳米复合材料,用动态光散射技术研究了反应过程中体系的状态变化。试验结果表明,反应的发生主要是由于大小珠滴之间的Ostwald熟化效应引起的,大小珠滴粒径差在双反相细乳液体系中极为重要,若要得到稳定的纳米复合材料,必须合理控制珠滴的离子强度和粒径范围。双反相细乳液是一种很好的制备纳米复合材料的方法,本工作用双反相细乳液法成功制备出PNaAA@Fe₃O₄纳米复合微球。与其他聚合方法相比,由于细乳液具有良好的包覆性能,可以先通过包覆功能性纳米粒子,然后再通过双反相细乳液法在所得纳米粒子的表面生成另一种纳米粒子,由于其不受静电力、氢键、化学键等作用力的限制,应用范围更广,是一种制备纳米粒子,尤其是多功能纳米粒子的有效方法。本工作还用双反相细乳液法成功制备了Fe₃O₄/PAM@CdS纳米复合材料,双反相细乳液技术有望在多功能纳米复合材料方面发挥其独特的作用。