溶胶—凝胶法制取氧化铝纤维的基础研究

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随着现代科学技术的飞速发展,对高温高强材料的研制和开发越发迫切,对纤维的利用也逐渐加大。本文综合阐述了氧化铝基纤维的利用现状,总结了制备氧化铝纤维的各种方法,重点说明了溶胶-凝胶法的发展历史和现状,最终确定采用溶胶-凝胶法制备氧化铝纤维,以铝酸钠为铝源,硅酸钠为硅源。采用XRD、SEM、XRF和TG-DTA等手段研究溶胶制备的各项条件及产物特性,并确定了纺丝工艺参数和热处理工艺参数。本文主要研究内容及结论如下:(1)分别采用了正交以及单因素实验方法考察了铝溶胶和硅溶胶的制备过程,并对聚合氯化铝凝胶的制备过程进行了研究,结果表明:采用铝酸钠作为铝源,以盐酸作为反应物形成的聚合氯化铝凝胶中存在一定量的NaCl晶体,可通过在氢氧化铝生成阶段采用洗涤的方式去除;通过正交实验结果确定了凝胶制备过程各影响因素的主次顺序为:PVA加入量>反应温度>反应时间。并在上述研究的基础上确定了各因素对凝胶可纺性的影响规律:醋酸加入量为5%,聚乙烯醇加入量为0.06%,在80℃水浴温度中搅拌7h,初始搅拌速度为500r/min,有可纺性出现后搅拌速度降为100r/min。(2)对纺丝工艺进行了探讨,确定温度20~40℃、环境湿度60%-80%为最佳条件,并根据粘度选择适宜的拉伸速度。(3)确定了干燥条件对干燥后凝胶的表观形貌、成分的影响规律,并采用非等温动力学手段对干燥后凝胶热分解过程的动力学进行了研究,结果表明:通过向凝胶加入SiO2,其热分解过程的活化能可由43.713kJ·mol-1下降到40.68kJ·mol-1。确立了热处理的升温制度,4h升温到450℃,保温30min,2h升温到1200℃,保温2h。(4)对不同条件下的凝胶纤维的热分解产物进行了表征,结果表明:纤维的物相发生由未结晶态到γ-Al2O3,再到α-Al2O3晶型的转变;纯氧化铝的结晶度、SiO2加入量为2%的氧化铝纤维的结晶度和SiO2加入量为4%的氧化铝纤维的结晶度在800℃到1000℃范围内上升迅速,然后趋于平缓:平均基元粒径随着Si02的加入而降低;最终制得的纤维产品表面光滑、直径约为10μm、长径比可达30000左右。
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