功能化氧石墨烯的制备及其性能研究

来源 :天津工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xingyuan77
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本研究以Hummers法制备的氧化石墨烯(GO)为基体,通过碱处理、硅烷化、铵盐功能化等方法对氧化石墨烯进行提纯和表面化学改性,成功制备了两种功能化氧化石墨烯纳米材料和一种磁性功能化氧化石墨烯纳米复合材料。借助红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Raman)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、振动样品磁强计(VSM)、Zeta电位等分析测试方法对材料进行了表征。采用静态吸附实验考察材料对水中重金属离子Cd2+或Cr6+的吸附性能,探讨了初始浓度、时间、pH值、温度和吸附剂用量等因素对吸附过程的影响,并采用吸附动力学和吸附等温模型对实验数据进行了拟合。  通过碱处理氧化石墨烯得到以钠盐形式稳定存在的bwGONa,FTIR、XPS等证明材料表面的碳质碎片被成功去除,消除了OD对吸附性能的影响。bwGONa对水中Cd2+的吸附表现出优异的性能,吸附速度非常快,3分钟时去除率达到95%以上,对Cd2+的吸附动力学符合准二级动力学模型;吸附等温线符合Langmuir吸附模型,饱和吸附量达到306.53 mg·g-1,接近GO(65.40 mg·g-1)的5倍。体系最佳pH值为6-8左右,温度对吸附过程影响不大。  针对部分重金属离子在水溶液中显负电性,通过碱处理对氧化石墨烯进行纯化,经过硅烷化、铵盐化反应合成了表面带显正电荷的PAS-bwGO,各项表征均证明材料制备成功。PAS-bwGO对水中Cr6+的吸附表现出优异的性能,吸附速度非常快,10分钟时去除率达到94%以上,对Cr6+的吸附动力学符合准二级动力学模型;吸附等温线符合Langmuir吸附模型,最大吸附量达到102.39 mg·g-1,是bwGO(25.88 mg·g-1)的4倍多。吸附过程最佳pH为3.95左右,且温度对吸附过程影响不大。  为了能够迅速将吸附剂与水溶液分离,先以溶剂热法合成了粒径大约为20-40 nm Fe3O4磁性微球,在此基础上通过羧基活化反应将硅烷化的氧化石墨烯键合到Fe3O4表面,最后铵盐功能化得到表面带正电的M-PAS-GO,各项表征证明材料制备成功,且饱和磁化强度为26.62 emu·g-1,剩磁为6.38 emu·g-1。M-PAS-GO对水中Cr6+的吸附效果良好,吸附速度很快,15分钟时去除率达到90%以上,对Cr6+的吸附动力学符合准二级动力学模型;吸附等温线符合Langmuir吸附模型,饱和吸附量为46.48 mg· g-1,是GO(5.67mg·g-1)的8倍多。吸附过程最佳pH为3.20左右,且温度对吸附过程影响不明显。
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