材料具有结构敏感性，纳米材料在尺寸和形貌调控的基础上，其组成和结构上的微小变化有望使材料性能发生明显的改善。因此，借助材料的组成和结构设计，以及探索新型的制备工艺已成为合成高性能纳米功能材料的主要手段。本论文以氧化锡为主体研究对象，从纳米材料的微观组成的设计出发，以复合材料晶体缺陷设计理论为指导，设计制备了新型的AgI-SnO2纳米复合材料，并对其光催化性能进行了系统研究；从探索纳米材料新型制备工艺出发，在综合传统液相沉淀法和气相法的基础上，提出了新型的气--液界面法，并运用该法完成了ATO纳米粉体制备，解决了ATO粉体制备工程中因高水解性掺杂剂存在，而影响沉淀不均匀这一难题。在此基础上，分析了ATO纳米粉体电性能及影响机制。（一）首先从组成上设计、制备AgI-SnO2纳米的复合粉体，实验采用沉淀法制备AgI-SnO2纳米复合粉体。通过TG-DTA、XRD、TEM、XPS和ESR等对纳米复合粉体的热性能、物相组成、微观形貌、粒径大小、晶体表面结构、元素组成及缺陷浓度等进行表征，通过亚甲基蓝降解实验评估了AgI-SnO2复合粉体的光催化性能，并探讨AgI-SnO2复合粉体光催化机理。具体结论如下：（1）前驱体经500℃煅烧1h，所制得的AgI-SnO2纳米复合粉体结晶性好，分散均匀， XRD测试表明复合粉体中的SnO2为四方金红石结构，出现AgI的特征峰，所制备的粉体晶粒尺寸约20nm，AgI的复合引起晶粒尺寸的增长。（2）XPS图谱表明复合粉体中的Ag，I两种元素在复合物中主要以Ag-I键形式存在，仅有少量的I-进入SnO2晶格；AgI-SnO2纳米复合粉体中Sn与O比例偏离2:1，表明复合粉体中含有较多的氧空位(氧缺陷)，电子自旋共振谱（ESR）表明掺杂使得氧空位浓度大大增加，掺杂量为2At%的复合粉体缺陷浓度最高，其缺陷浓度是未掺杂SnO2的32.7倍。（3）傅里叶红外光谱表明经高温转相得到的AgI-SnO2纳米复合粉体中仍含有少量-OH，AgI-SnO2复合粉体的红外光谱出现AgI特征峰；可见-紫外漫反射谱表明掺杂AgI使得SnO2带隙变窄，光吸收阀值降低，对可见亚光的吸收率增加。（4）通过模拟亚甲基蓝降解实验表明：掺杂AgI后复合粉体的光催化性能得到很大的提高，AgI掺杂量为2At%的复合粉体光催化性能最佳，紫外光条件下，20min降解率达96%，所制备的光催化剂重复利用率高，表现出很好的光催化稳定性。（二）从材料制备方法对材料性能的影响出发，设计了气—液界面法制备ATO纳米粉体，解决了传统沉淀法制备ATO粉体存在的掺杂剂分布不均这一难题，并考察了高温煅烧和高温水热两种相转变方式以及掺杂量等因素对ATO粉体电性能的影响。（1）在参考工艺条件下通过气液界面法制备了不同掺杂量ATO纳米粉体，XRD物相分析表明，掺杂后样品仍然保持氧化锡的金红石结构，说明Sb固溶进入氧化锡晶格，通过分析ATO纳米粉体的XRD峰型，掺杂Sb引起XRD峰不同程度的宽化，说明Sb掺杂，引起了样品晶粒尺寸的降低。TEM表明，高温水热制备的ATO纳米粉体粒径更小，掺杂量为10At%时，样品粒径最小，仅6nm。（2）EDS和XPS谱分析表明理论掺杂量跟实验值基本吻合，说明气液界面法制备ATO能更好地实现对掺杂量和掺杂物质分散的控制，从而能制备出高性能的ATO纳米粉体。（3）重点研究了气液界面法的高温煅烧和高温水热两种不同的晶化方式对ATO纳米粉体导电性能的影响，考察了不同掺杂浓度、反应温度、洗涤次数对电性能的影响，同时分析了样品电性能随外加电场频率的变化规律，高频条件下电导率达到10-1s.cm-1，表现出很好的导电性，实验表明高温水热比高温煅烧制备的ATO表现出更加优异的导电性能，当Sb掺杂浓度为10At%时，所制备的纳米ATO电阻率最低，高温煅烧制备的ATO电阻率为70.4cm，高温水热制备的ATO电阻率为65.4cm。